Sensitive online SPE determination of bisphenol A in water samples

Význam tématu

Bisfenol A představuje klíčovou kontaminaci vodních zdrojů vzhledem ke svým endokrinním účinkům i při nízkých koncentracích. Spolehlivé sledování této chemikálie v pitné i průmyslové vodě je nezbytné pro zajištění bezpečnosti a souladu s regulačními limity. Online SPE spojené s HPLC umožňuje rychlou a automatizovanou koncentraci analytu bez rizika ztráty nebo kontaminace během manuálních kroků.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo vyvinout citlivou metodu pro stanovení bisfenolu A v nízkokoncentrovaných vodních vzorcích. Studie demonstruje plně automatizované online SPE-HPLC řešení, které odstraňuje offline předúpravu a je vhodné pro rutinní analýzy pitné vody.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda kombinuje online SPE se zpětným přepojením do analytického HPLC běžného prokázaného složení mobile fáze. Klíčové kroky SPE:

• Oplach extrakční kolony vodou (100 % H2O, 0,5 min při 3 ml/min)
• Extrahování vzorku (variabilně 15 min při 3 ml/min)
• Oplach vodou (1,5 min při 3 ml/min)
• Přepojení do HPLC a akvizice dat (3 min)
• Regenerace extrakční kolony acetonitrilem (3 min při 3 ml/min) a následné přeplachování vodou

Použitá instrumentace

Pro realizaci metody byl použit HPLC systém AZURA Analytical Plus s

• pumpou AZURA P 6.1L LPG
• autosamplerem AZURA AS 6.1L
• vícevlnovým detektorem AZURA MWD 2.1L
• asistentem ASM 2.2L s 12portovým ventilem
• kolonovým termostatem AZURA CT 2.1
• kolonami Eurospher II 100-3 C18A (analytická 100×3 mm a SPE 30×4 mm)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala extrakci bisfenolu A při koncentracích od 0,07 do 1 ng/ml s průměrnou návratností 93 % při kalibraci. Ve skutečných vzorcích pitné vody doplněných na 0,1 ng/ml byla zjištěna návratnost 98 %. Automatizované online SPE výrazně zkracuje dobu analýzy, minimalizuje riziko kontaminace a ztrátu analytu oproti offline postupům.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlý a reprodukovatelný monitoring bisfenolu A v pitné vodě
• Možnost přizpůsobení extrakční doby podle očekávané koncentrace
• Vhodné pro rutinní provoz v laboratořích QA/QC i výzkumných ústavech

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může směřovat k multiplexní analýze různých endokrinně aktivních látek, integraci s hmotnostní spektrometrií pro zlepšení specificity a rozšíření SPE sorbentů pro komplexní matice jako povrchové či odpadní vody.

Závěr

Online SPE-HPLC metoda pro stanovení bisfenolu A nabízí vysoce citlivé, rychlé a plně automatizované řešení pro analýzu nízkokoncentrovaných vzorků vody. Díky flexibilnímu nastavení extrakční doby a robustní instrumentaci je metoda vhodná pro každodenní rutinní aplikace.

Reference

• Ligang Chen a kol , Online Coupling of Solid-Phase Extraction to Liquid Chromatography–A Review , Journal of Chromatographic Science 2009, 47
• Jordáková I , Dobiás J , Voldrich M , Poustka J Determination of Bisphenol A … using Gas Chromatography–Mass spectrometry , Czech J. Food Sci. 2003, 21(3):85–90
• Umweltbundesamt Abteilung Umwelthygiene Telegramm Umwelt + Gesundheit Bisphenol A Wir haben ein Problem , 2008
• Umweltbundesamt Pressestelle Bisphenol A Massenchemikalie mit unerwünschten Nebenwirkungen , aktualizovaná verze 2010