Meeting the Requirements of EN12916:2006 (IP391/07) Using Agilent 1200 Series HPLC Systems

Význam tématu

Analýza aromatických a nearomatických uhlovodíků v motorových naftách je klíčová pro hodnocení kvality paliva, jeho vlivu na životnost motoru a emisní parametry. Norma EN12916:2006 (IP391/07) stanovuje postup pro stanovení mono-, di- a tri­a vyšších aromatických látek v naftách s možností až 5 % (v/v) příměsi metylesterů mastných kyselin (FAME). Dodržení této normy pomáhá zajistit spolehlivou separaci a kvantifikaci aromatických látek nezbytnou pro kontrolu kvality paliva.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované aplikace je demonstrovat splnění požadavků metody EN12916:2006 pomocí Agilent 1200 Series HPLC systému s refraktometrickou detekcí. Studie porovnává výkon systému při separaci uhlovodíků v rozsahu 150–400 °C, včetně vzorků petrodieselu a petrodiesel/biodiesel směsí obsahujících až 5 % FAME.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá normální fázi HPLC pro separaci aromatických a nearomatických složek. Klíčové kroky:

• Příprava vzorků a standardů podle IP391/07, ředění n-heptanem.
• Isokratické eluční podmínky s mobilní fází n-heptan (průtok 1 mL/min, teplota kolony 25 °C, objem injekce 10 µL).
• Potvrzení pořadí elučních markerů v kalibrantech SCS1 a SCS2 a ověření rozlišení mezi cyklohexanem a 1,2-dimethylbenzenem.

Použitá instrumentace

• Agilent 1200 Series HPLC systém
• Binary pump G1312B se speciálními těsněními pro normální fázi
• Autosampler G1367C s mytím jehly
• Termostatovaná kolonová komora G1316C
• Refraktivní indexový detektor G1362A
• Software Agilent ChemStation verze B.04.01
• Kolony ZORBAX NH2 4.6×150 mm, 5 µm a ZORBAX SB-CN 4.6×150 mm, 5 µm zapojené v sérii

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace pro monoaromatické (o-xylén), diaromatické (fluoren) a triaromatické (fenanthren) sloupce vykazují lineární odezvu s koeficientem R2 ≥ 0,999 a interceptem pod 0,01 g/100 mL. Rozlišení mezi cyklohexanem a 1,2-dimethylbenzenem se pohybuje v rámci specifikovaných mezí (5,7–10) a zajišťuje přesné oddělení. Standard SCS2 potvrzuje, že FAME nezpůsobují interferenci s PAH vyššími než 3 kondenzovaná jádra. Ve vzorcích petrodieselu a směsí petrodiesel/biodiesel byly zjištěny typické koncentrace monoaromatických látek v rozmezí 24–36 g/100 mL, diaromatických 4–8 g/100 mL a tri+ aromatických 0,6–1,2 g/100 mL s RSD pod 6 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje spolehlivou kontrolu aromatického obsahu v naftách v souladu s legislativou a normami energetického průmyslu. Umožňuje monitorovat dopad biodieselových příměsí na kvalitu NAFTy a zajistit shodu s emisními limity. Ověřená preciznost a linearita kalibrace podporují rutinní použití v QA/QC laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozvoj mobilních fází a kolonních materiálů pro zvýšení rozlišení a rychlosti analýzy.
• Integrace automatizovaných řešení pro přípravu vzorků a online odstraňování FAME složek.
• Využití multidimenzionální HPLC ke zpřesnění analýzy komplexních směsí paliv.
• Implementace pokročilých detektorů (MS, UV/DAD) pro doplňkovou identifikaci a kvantifikaci stopových polycyklických aromátů.

Závěr

Agilent 1200 Series HPLC systém splňuje požadavky metody EN12916:2006 (IP391/07) pro separaci a kvantifikaci aromatických složek v petrodieselu a petrodiesel/biodiesel směsích. Metoda poskytuje robustní, přesné a reprodukovatelné výsledky vhodné pro rutinní kontrolu kvality paliv.

Reference

1. ASTM D6591-06 a ASTM D6379-04, www.astm.org
2. IP391/07, Energy Institute (formerly Institute of Petroleum Test Methods)
3. EN12916/06, Energy Institute (formerly Institute of Petroleum Test Methods)
4. Agilent Technologies publication 5965-9044EN (1997)