HPLC Analysis for Rebamipide in Accordance with Japanese Pharmacopoeia

Význam tématu

Kvantitativní stanovení nečistot v léčivých látkách je klíčové pro zajištění bezpečnosti a účinnosti farmaceutických přípravků. Rebamipide, dlouhodobě využívaný k léčbě žaludečních vředů, vyžaduje spolehlivou a reprodukovatelnou metodu pro test čistoty v souladu s požadavky Japan Pharmacopoeia.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit systémovou vhodnost a validitu HPLC analýzy pro detekci rebamipidu a jeho souvisejících látek podle 18. revize Japanese Pharmacopoeia. Byla použita integrovaná HPLC soustava LC-2050C 3D s chromatografickou kolonou Shim-pack GIST C18.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatograf: Shimadzu iSeries LC-2050C 3D
• Kolona: Shim-pack GIST C18 (250 mm × 4,6 mm I.D., 5 µm) při 40 °C
• Mobilní fáze: roztok sodné soli 1-dekanesulfonátu/voda : methanol : kyselina fosforečná = 100 : 100 : 1 (v/v/v)
• Průtok: 1,0 mL/min
• Detekce: UV při 232 nm
• Injekční objem: 10 µL

Příprava vzorku zahrnovala rozpuštění 40 mg rebamipidu v přípravném rozpouštědle (voda/pufr pH 6,0/methanol) a následné ředění standardního i vzorkového roztoku pro test systémové vhodnosti.

Hlavní výsledky a diskuse

• Test požadované detekovatelnosti: poměr ploch 9,9 % (kriterium 7–13 %), vyhovuje
• Systémová výkonnost: rozlišení mezi rebamipidem a 4-chlorbenzoátem 9,3 (kriterium ≥ 8), vyhovuje
• Opakovatelnost: RSD ploch pro rebamipid 0,12 % (kriterium ≤ 2 %), vyhovuje

Výsledky potvrzují splnění všech kritérií systémové vhodnosti definovaných v Japanese Pharmacopoeia.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje robustní a reprodukovatelný nástroj pro kontrolu kvality rebamipidu v rámci výrobních i výzkumných laboratoří. Integrovaný HPLC systém zajišťuje konzistentní výkon a jednoduchou obsluhu bez nutnosti rozsáhlé údržby.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metodiky na další související látky a stereoisomery
• Integrace hmotnostní spektrometrie pro zvýšení selektivity a citlivosti
• Přechod na UHPLC pro zkrácení analýzy a snížení spotřeby rozpouštědel
• Automatizace přípravy vzorků a on-line monitoring kritických parametrů

Závěr

HPLC metoda s použitím LC-2050C 3D a column Shim-pack GIST C18 plně vyhovuje požadavkům 18. revize Japanese Pharmacopoeia pro test čistoty rebamipidu a souvisejících látek. Prokázaná systematická vhodnost dokládá připravenost metody pro rutinní kontrolu kvality.

Reference

• Japanese Pharmacopoeia, 18th Revised Edition