Automatic Optimization of Gradient Conditions by AI Algorithm - Consecutive Optimization at Different Column Oven Temperatures

Význam tématu

Automatizace vývoje LC metod přináší výrazné zkrácení doby potřebné pro optimalizaci separačních podmínek a minimalizuje závislost na odborných dovednostech operátora. Díky nasazení umělé inteligence lze rychleji dosáhnout vyhovujícího rozlišení analytických špiček a současně ušetřit pracovní síly v laboratoři.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo demonstrovat schopnost softwaru LabSolutions MD automaticky optimalizovat gradientní podmínky při různých teplotách kolony (30, 40 a 50 °C) tak, aby byla splněna zadaná kritéria rozlišení (minimálně 1,5) pro sedm modelových sloučenin.

Použitá metodika a instrumentace

• Instrumentace: LC systém Nexera X3 se sloupcem Shim-pack Scepter C18-120 (100×3,0 mm, 1,9 μm).
• Mobilní fáze: A – 0,1% kyselina mravenčí ve vodě; B – acetonitril.
• Podmínky: průtok 0,7 mL/min, objem injekce 5 μL, detekce při 254 nm.
• Gradient: 30→60 % B ve vybraném čase (16, 18, 20, 22, 24 min), návrat na 30 % B po 5 min.
• Teploty kolony: 30, 40, 50 °C.
• Kritérium optimalizace: minimální rozlišení Rs ≥ 1,5, AI algoritmus opakovaně mění gradient a analyzuje výsledky.

Hlavní výsledky a diskuse

Automatická optimalizace ve 30 °C vedla k dosažení Rs ≥ 1,5 pro všechny dvojice špiček. Při 40 a 50 °C se nedařilo dosáhnout požadovaného rozlišení některých párů (peaky ③–④), ani po několika iteracích AI. To ukazuje, že optimální teplota kolony pro tuto směs je 30 °C. Softwarový workflow (condition search a correction analysis) prokázal schopnost cíleně zlepšovat separaci bez zásahu uživatele.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazná úspora času a snížení počtu manuálních zásahů.
• Možnost aplikace na stávající i nové analytické metody.
• Uživatelsky přívětivé nastavení – pouze zadání průtoku a teploty kolony.
• Vhodné pro laboratoře s omezeným personálním zajištěním nebo různou úrovní chromatografické expertízy.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s principy Analytical Quality by Design (AQbD) pro komplexní metodický přístup.
• Rozšíření AI algoritmů pro jiné separační techniky (iontová chromatografie, GC).
• Síťová propojení a cloudová řešení pro vzdálený monitoring a optimalizaci v reálném čase.
• Automatizované přizpůsobení metod pro složité matrixové vzorky a biologická média.

Závěr

LabSolutions MD s AI algoritmem účinně automatizuje optimalizaci gradientních podmínek, minimalizuje nutný čas i odbornou intervenci a umožňuje rychle identifikovat ideální kombinaci teploty a gradientu. Metoda nabízí reálné úspory v laboratoři a zlepšuje reprodukovatelnost výsledků.

Reference

1. Technical Report C190-E309: Support for Efficient Method Development with LabSolutions MD.
2. Technical Report C190-E284: Analytical Quality by Design with LabSolutions MD Software.