Automatic Optimization of Gradient Conditions by AI Algorithm for Impurity Analysis

Význam tématu

Vývoj chromatografických metod je tradičně časově náročný a vyžaduje expertní znalosti pro optimalizaci gradientních podmínek. Automatizace tohoto procesu pomocí umělé inteligence umožňuje zrychlení vývoje a snížení nároků na pracovní sílu.

Cíle a přehled studie / článku

Studie popisuje aplikaci softwaru LabSolutions MD vybaveného AI algoritmem pro automatické vyhledávání optimálních gradientních podmínek. Cílem bylo dosáhnout rozlišení (> 3,0) mezi hlavní složkou montelukastem a související nečistotou Imp1 a současně udržet dobu elučního času posledního píku pod 15 minut.

Použitá metodika

Software opakovaně provádí cyklus „vyhodnocení podmínek – analýza – korekce gradientu“. Uživatel definuje kritéria rozlišení a maxima doby eluce. AI algoritmus následně generuje různé gradientní profily, provádí na nich testovací analýzy a upravuje gradient podle dosažených výsledků až do splnění požadovaných parametrů.

Použitá instrumentace

• Chromatografický systém: Nexera X3
• Kolona: Shim-pack Scepter Phenyl-120, 100 × 3,0 mm, 1,9 µm
• Mobilní fáze: A – 0,15 % kyseliny mravenčí ve vodě; B – 0,1 % kyseliny mravenčí v acetonitrilu
• Teplota kolony: 30 °C, průtok 0,5 mL/min, objem injekce 10 µL
• Detekce: 238 nm (SPD-M40, UHPLC cely)

Hlavní výsledky a diskuse

Po úvodním vyhodnocení pěti přednastavených gradientních profilů nebylo dosaženo požadovaného rozlišení (Rs 0,91). Sérií dvou korekčních analýz AI algoritmus automaticky upravil gradient a zavedl izokratickou fázi, čímž dosáhl Rs 3,1 a doby eluce posledního píku < 15 min.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazná úspora času i potřebné pracovní síly při vývoji metod
• Možnost nasazení i nespecializovanými uživateli
• Zaručené splnění kritérií rozlišení a doby analýzy
• Integrovaná podpora fáze screeningu i robustnostních testů v rámci jednoho softwaru

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření využití AI v analytické chemii zahrnuje prediktivní plánování rozlišení více nečistot, adaptivní metody řízení kvality (Analytical Quality by Design) a integraci s laboratořemi orientovanými na vysoký throughput. Dále lze očekávat rozvoj modulů pro více rozměrů chromatografie a pokročilou statistickou evaluaci robustnosti.

Závěr

Použití LabSolutions MD s AI algoritmem pro automatickou optimalizaci gradientu prokázalo efektivní a spolehlivé dosažení požadovaných chromatografických parametrů. Metoda významně snižuje závislost na expertech a může zrychlit vývoj a validaci nových metod v různých oblastech chemické analýzy.