AI-Driven Automated Column Screening and Gradient Optimization for LC Method Development

Význam tématu

Automatický vývoj chromatografických metod zkracuje čas i nároky na operátora při hledání optimálních podmínek separace. Díky eliminaci ručního nastavování lze efektivně vylepšit rozlišení analytů a zkrátit dobu analýzy i u stávajících metod.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem článku bylo demonstrovat schopnost softwaru LabSolutions MD s umělou inteligencí automaticky optimalizovat gradientní podmínky pro více kolon současně tak, aby byly splněny kritéria minimálního rozlišení 1,5 a maximální doby elučního času poslední špičky 10 minut. Testovací směs šesti sloučenin byla analyzována na třech rozdílných C18 kolonách.

Použitá metodika a instrumentace

Software LabSolutions MD využívá cyklus „vyhledávání podmínek gradientu AI“ a „korekční analýzy“ k iterativnímu zdokonalení separace bez nutnosti manuálního zásahu.

• Instrumentace: UHPLC systém Nexera X3 s detektorem UV (SPD-M40, 254 nm).
• Kolony:
  • Shim-pack Velox C18 (100×3,0 mm, 1,9 µm)
  • Shim-pack Scepter C18-120 (100×3,0 mm, 1,9 µm)
  • Shim-pack GIST C18-AQ (100×3,0 mm, 1,9 µm)
• Mobilní fáze: A – 0,1 % kyselina mravenčí ve vodě, B – acetonitril.
• Podmínky: teplota kolony 40 °C, průtok 0,7 mL/min, objem injekce 5 µL.
• Kritéria optimalizace: rozlišení ≥ 1,5, doba elučního času poslední špičky < 10 min.

Hlavní výsledky a diskuse

Initial analyses na kolonách A a B nevyhověly požadovanému rozlišení u některých párů špiček. Po několika cyklech AI optimalizace gradientních podmínek byly kritéria splněna a rozlišení přesáhlo hodnotu 1,5. U kolony C došlo k sou-eluci dvou analytů, a proto nebylo možné dosáhnout cílového rozlišení. Nejlepší separace (Rs=2,6) byla dosažena na kolonie Velox C18 (kolona A).

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné snížení pracovních nákladů na vývoj LC metod bez nutnosti vysoké chromatografické expertízy.
• Možnost rychlé optimalizace nejen nových, ale i stávajících metod.
• Snadné ovládání – uživatel zadá pouze průtok a teplotu, zbytek obstará AI.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření AI optimalizace na další typy kolon a složitější analýzy včetně bioanalytiky.
• Integrace do konceptu Analytical Quality by Design pro systematický vývoj metod.
• Propojení s databázemi chromatografických podmínek pro automatizované doporučení metod.

Závěr

LabSolutions MD úspěšně prokázal schopnost automaticky nalézt optimální gradientní podmínky pro modelovou směs šesti sloučenin na různých C18 kolonách. Tento přístup zjednodušuje vývoj a údržbu LC metod a přináší značné úspory času i zdrojů.

Reference

• Technical Report C190-E309: LabSolutions MD – Efficient Method Development.
• Technical Report C190-E284: Analytical Quality by Design with LabSolutions MD.