PFAS Quantitation from Food Contact Materials Using the Agilent 6495D Triple Quadrupole LC/MS System

Význam tématu

Per- a polyfluoralkylové látky (PFAS) představují skupinu chemikálií široce používaných v potravinářských obalech kvůli svým hydrofobním a olejofobním vlastnostem. Jejich potenciální migrace z materiálů do potravin vyvolává obavy o zdraví spotřebitelů a environmentální dopady. Regulátoři v EU, USA a dalších regionech proto zpřísňují limity pro PFAS v materiálech přicházejících do styku s potravinami. Standardizovaná analytika na bázi LC-MS/MS je klíčová pro zajištění bezpečnosti a souladu s legislativou.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této aplikační poznámky bylo vyvinout citlivou, spolehlivou a rychlou metodu pro kvantifikaci 110 PFAS (73 nativních a 37 značených) z papírových brček. Využit byl systém Agilent 6495D Triple Quadrupole LC/MS s dedikovanou PFC-free konverzní sadou. Metoda detekční limity MDL ≤ 0,2 µg/kg pro všechny cílové analyt y a lineární odezva (R² > 0,99) pro většinu látek potvrzují vhodnost přístupu pro rutinní screening potenciálně migrujících PFAS.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorkovací a extrakční postup:

• Vzorek papírového brčka byl nasekán na kousky 5×5 mm a do 15 mL PP zkumavky bylo naváženo 1,00±0,01 g.
• Přídavek směsi nativních PFAS a izotopově značených surrogátů pro QC (LSQ, MSQ, HSQ) a 10 mL metanolu.
• M mechanické třepání při 2000 rpm 30 min, ultrazvuková extrakce při 60 °C 60 min, krok opakován dvakrát.
• Centrifugace 4200 rpm 15 min, filtrace extraktu přes polypropylenový nylonový filtr a uchování při –20 °C.
• Finální 12,5-násobná diluce: 800 µL extraktu, 150 µL vody, 50 µL izotopové standardní směsi.

Kalibrace a kontrola kvality:

• 12 kalibračních standardů v rozsahu 1–50 000 ng/L (80:20 MeOH:H2O) s konstantním přídavkem surrogátů a interních standardů EPA 533IS.
• Posuzování linearity, MDL, LOQ, přesnosti (%RSD) a recovery pro úrovně LSQ, MSQ, HSQ.

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limity MDL ≤ 0,2 µg/kg pro všech 73 analyzovaných PFAS, z toho 20 látek MDL ≤ 0,05 µg/kg.
• Linearity s R² > 0,99 pro většinu cílů, výjimkou 8:2 FTCA.
• Recoveries v rozsahu 65–120 % pro 90 % analyzovaných látek, průměrné RSD ≤ 10 % pro většinu cílů.
• Monitorované PFAS ve vzorcích papírových brček (matrix blank) zůstávaly pod úrovní MDL, což potvrzuje minimální pozadí a vhodnost spotřebního materiálu.
• Systém 6495D LC/TQ s PFC-free sadou zajišťuje symetrickou separaci 14 skupin PFAS v průběhu 12 minut bez zkřížené kontaminace.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlou a reprodukovatelnou kvantifikaci široké škály PFAS v potravinářských obalech. Nízké limity detekce a vysoká přesnost umožňují výrobcům kontrolovat kvalitu materiálů, splňovat regulace EU a FDA, a minimalizovat zdravotní rizika spotřebitelů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření metodiky na další typy FCM, například plastové folie nebo textilie. Integrace automatizované vzorkovací a extrakční linky pro vyšší throughput. Vývoj databází migračních profilů PFAS pro odhad expozice a dlouhodobé sledování v potravinářském řetězci.

Závěr

Popsaná metoda kombinující jednoduchou extrakci, PFC-free LC/TQ instrumentaci a robustní QC umožňuje spolehlivou detekci a kvantifikaci PFAS v papírových brčkách na úrovni ppt. Díky výborné linearitě, citlivosti a reprodukovatelnosti je workflow připravené pro rutinní aplikace v oblasti testování potravinářských obalů.

Reference

1. U.S. Environmental Protection Agency. PFAS Explained. EPA.gov, 2024.
2. National Institute of Environmental Health Sciences. Perfluoroalkyl and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS). NIEHS, 2024.
3. Consumer Reports. Dangerous PFAS Chemicals Are in Your Food Packaging. ConsumerReports.org, 2024.
4. OECD. PFASs and Alternatives in Food Packaging. OECD Environment Health Safety, 2020.
5. Commission Regulation (EU) No. 10/2011 on plastic FCM.
6. European Chemicals Agency. Annex XV Restriction Report Proposal for PFAS. ECHA, 2023.
7. Agilent Technologies. PFAS Analysis for Environmental Samples. Agilent ordering guide, 2024.
8. Agilent Technologies. Method Development of EOF and PFAS in Food Packaging. 2022.
9. Agilent Technologies. Signal, Noise, and Detection Limits in Mass Spectrometry. 2023.
10. U.S. EPA. Definition and Procedure for the Determination of the MDL. 40 CFR Part 136 Appendix B, 2016 Revision.
11. AOAC International. SMPR for PFAS in Foods. AOAC SMPR 2023.003.
12. U.S. EPA. Method 1633 Analysis of PFAS by LC-MS/MS. EPA-821-R-24-006, 2024.
13. U.S. FDA. Determination of PFAS in Food and Feed by LC-MS/MS. FDA C-010.03, 2024.