Quantitative Analysis of Legacy and Emerging PFAS in Semiconductor Lubricant Using Agilent 6475 Triple Quadrupole LC/MS

Význam tématu

PFAS se v polovodičových mazivech používají pro své stabilní vlastnosti a nízký třecí koeficient. Přítomnost stopových množství PFAS však představuje environmentální a zdravotní rizika a vyžaduje citlivé analytické metody pro kvantifikaci.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl vytvořit robustní protokol pro kvantitativní analýzu více než 100 starších i nově se objevujících PFAS v semikonduktorových mazivech. Vyvinutý postup kombinuje extrakci tukové složky, SPE a LC/TQ analýzu.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika:

• Solventní extrakce vzorku: postupné užití methanolu/dichlormethanu k odstranění olejové matrice a následné koncentrování.
• Pevná fáze extrakce (SPE): Agilent Bond Elut PFAS WAX 6 mL 500 mg, pre-kondice methanol/amoniak, methanol, voda; eluace metanol/amoniak, koncentrování a rekuperační koncentrace 2×.
• Chromatografie: Agilent 1290 Infinity II LC s PFC-free konverzním setem a kolona ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 (2.1×100 mm, 1.8 μm), gradient 5 mM octan amonný (A) a methanol (B) 0.4 mL/min, celkově 18 min.
• Hmotnostní spektrometrie: Agilent 6475 LC/TQ s Agilent Jet Stream ionizací v negativním módu, dynamické MRM dle Agilent PFAS MRM databáze.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace vykázala R2>0,995 pro všech 71 analyzovaných PFAS. LOQ ≤0,1 μg/kg bylo dosaženo u 32 látek, LOQ ≤1 μg/kg u 50 látek. Pro LSQ (0,05–12,5 μg/kg) bylo splněno 44/71 analyzátů s návratem 70–130 % a RSD ≤20 %. Pro HSQ (0,2–50 μg/kg) bylo splněno 57 analyzátů. V nezatíženém vzorku bylo identifikováno 15 nativních PFAS nad LOQ, včetně PFOA, PFOS, PFBA, PFHxA aj.

Přínosy a praktické využití metody

Navržený postup poskytuje citlivou a reprodukovatelnou analýzu PFAS v tukových matricích. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu maziv v semikonduktorovém průmyslu a podporuje splnění regulačních požadavků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření analýzy na další typy polovodičových materiálů a komponent.
• Optimalizace SPE protokolů pro složité a vysoce mastné matrice.
• Integrace sledování PFAS v celém dodavatelském řetězci semikonduktorů.
• Využití vysoce rozlišujících MS platforem a high-resolution MS pro neznámé PFAS.
• Vývoj strategií degradace a odstraňování PFAS z odpadních vod a průmyslových emisí.

Závěr

Byl vyvinut komplexní workflow pro kvantifikaci legacy i emerging PFAS v semikonduktorových mazivech pomocí SPE a LC/TQ. Metoda prokázala vynikající citlivost, linearitu a reprodukovatelnost a umožňuje přesné monitorování PFAS v požadovaných hladinách.

Reference

• Gaines LG.T. Historical and Current Usage of PFAS: A Literature Review. Am. J. Ind. Med. 2023, 66, 353–378.
• Semiconductor Industry Association (SIA). PFAS-Containing Lubricants Used in Semiconductor Manufacturing. 2023.
• Brunn H. et al. PFAS: Forever Chemicals—Persistent, Bioaccumulative and Mobile. Environ. Sci. Europe 2023, 35, 20.
• Henry BJ. et al. A Critical Review of the Application of Polymer of Low Concern and Regulatory Criteria to Fluoropolymers. Integr. Environ. Assess. Manag. 2018, 14, 316–334.
• European Commission. Chemicals Strategy for Sustainability. 2020.
• Zhu H. et al. A Pilot Study of PFAS in Automotive Lubricant Oils from the United States. Environ. Technol. Innov. 2020, 19, 100943.
• EURL for Halogenated POPs in Feed and Food. Guidance Document on Analytical Parameters for the Determination of PFAS in Food and Feed. 2022.
• Commission Regulation (EU) 2022/2388 amending Regulation (EC) No 1881/2006 on maximum levels of PFAS in certain foodstuffs. 2022.