Determination of PFAS in Fish Oil, Offal and Coffee by LC-MS/MS

Význam tématu

Kontaminace potravin per- a polyfluorovanými alkylovými látkami (PFAS) představuje významné zdravotní riziko pro spotřebitele. Tyto látky se akumulují v organismech a spojují se s řadou negativních účinků. Spolehlivá a citlivá analytika je proto klíčová pro monitorování a zajištění bezpečnosti potravinových doplňků, živočišných produktů i běžných nápojů.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a ověřit rychlou a účinnou metodu pro simultánní stanovení 30 PFAS v rybím oleji, hovězích vnitřnostech (offal) a kávě. Metoda byla validována podle požadavků AOAC SMPR 2023.003 včetně přísnějších limitů pro čtyři vybrané látky regulované v EU.

Použitá instrumentace

Analytická sestava sestávala ze:

• Shimadzu Nexera kapalný chromatograf
• Shimadzu LCMS-8060NX trojnásobný kvadrupólový hmotnostní spektrometr s elektrosprayionizací v negativním módu

Použitá metodika

Vzorky (10 g) byly nasyceny směsí 30 PFAS a 16 izotopově značenými standardy. Extrakce proběhla přídavkem 10 mL acetonitrilu, vortexováním a centrifugací. Supernatant se naředil 1:5 vodou a čistil na WAX SPE kolonce. Chromatografie využila rychlý gradient na dobu necelých 9 minut, s cílem zajistit oddělení izomerů a potlačení interferencí (např. žlučových kyselin). Kvantifikace proběhla metodou izotopového ředění a lineární kalibrací s rezidui <±25 %.

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny analyty splnily kritéria AOAC SMPR 2023.003 včetně požadavků na LOQ, recovery (90–110 %) a opakovatelnost (RSD <12 %). Pro EU-regulované látky PFOA, PFNA, PFOS a PFHxS byly dosaženy limity stanovené SMPR, a to často pod 0,4 ng/g v matrici offal. Chromatografické oddělení zaznamenalo baseline rozlišení všech sledovaných isomerů za méně než 9 minut.

Přínosy a praktické využití metody

Výsledná metoda nabízí rychlý analytický tok s minimální přípravou vzorku, vysokou citlivostí a spolehlivostí výsledků. Lze ji nasadit v potravinářských a kontrolních laboratořích pro rutinní screening i přesné kvantifikace PFAS v široké škále biologických matric.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření spektra sledovaných PFAS včetně nových náhradních sloučenin
• Automatizace přípravy vzorků a modularita SPE
• Využití vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie pro potvrzení struktur
• Miniaturizace a field deployable systémy pro terénní monitoring

Závěr

Vyvinutá LC-MS/MS metoda pro stanovení PFAS v rybím oleji, offal a kávě splňuje přísné požadavky současných norem a nabízí rychlost, citlivost i robustnost potřebnou pro rutinní kontrolu bezpečnosti potravin.