Determination of 30 PFAS in Milk by Liquid Chromatography Triple Quadrupole Mass Spectrometry (LC-MS/MS)

Význam tématu

Perfluorované a polyfluorované alkylové látky (PFAS) jsou perzistentní kontaminanty spojené s vážnými zdravotními riziky. Jejich výskyt v potravinách, včetně mléka s vysokým obsahem tuku, vyžaduje citlivé a robustní analytické metody pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřuje na ověření jediného laboratorního postupu pro extrakci, separaci a kvantifikaci 30 PFAS v plnotučném mléce. Postup je validován podle kritérií AOAC SMPR 2023.003 v jediném laboratorním prostředí.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnuje:

• Příprava vzorku: odvážení 10 g mléka, přidání formiové kyseliny (150 µl) a acetonitrilu (10 ml).
• Extrakcní fáze: rychlé protřepání, přídavek QuEChERS sorbentů, disperzní SPE čištění.
• Kvantifikace: izotopově značené interní standardy a kalibrace matice.
• Chromatografie: Shimadzu Nexera LC s optimalizovaným gradientem umožňujícím úplné rozdělení 30 PFAS za 9 minut.
• Detekce: Shimadzu LCMS-8060NX Triple Quadrupole MS se specifickými přechody pro každou látku.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda vykázala:

• Limity kvantifikace (LOQ) do 0,01 ng/g pro většinu analyzovaných látek.
• Průměrné zotavení v rozmezí 94–118 % a relativní standardní odchylku (RSD) < 12 %.
• Lineární kalibrační křivky s reziduály ±25 %.
• Výborné rozlišení izomerů PFOS a PFHxS i separaci od interferujících žlučových kyselin.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Rychlé a spolehlivé stanovení širokého spektra PFAS ve složité potravinové matrici.
• Kompatibilitu s požadavky regulačních agentur a manuálem AOAC SMPR 2023.003.
• Uplatnění v QA/QC laboratořích potravinářského průmyslu a referenčních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnosti dalšího rozvoje:

• Adaptace postupu na jiné potraviny a environmentální vzorky.
• Automatizace extrakce a zpracování vzorků pro vyšší průtok laboratorními analýzami.
• Implementace vysokorozlišovací MS pro detailní analýzu struktur a izomerů.

Závěr

Vyvinutá metoda splňuje požadavky AOAC SMPR 2023.003 a poskytuje vysoce citlivé, přesné a reprodukovatelné stanovení 30 PFAS v plnotučném mléce. Umožňuje důkladné monitorování těchto kontaminantů v potravinách.

Reference

Bez uvedených externích literárních zdrojů.