PFAS Quantification in Foodstuffs According to the New Regulatory Max Residue Levels by the Commission Regulation (EU) 2022/2388

Význam tématu

PFAS (perfluoroalkylované látky) jsou perzistentní organické polutanty, které mohou kontaminovat potraviny buď z životního prostředí, nebo migrací z obalových materiálů. Mají prokazatelné negativní účinky na lidské zdraví, a proto Evropská unie zavedla přísné maximální limity (MRL) pro nejčastěji sledované PFAS sloučeniny ve vybraných živočišných produktech.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo vyvinout citlivou, robustní a rychlou metodu kvantifikace skupiny čtyř regulovaných PFAS (PFOS, PFOA, PFNA, PFHxS) v potravinách živočišného původu, splňující požadavky Nařízení (EU) 2022/2388. Metoda byla ověřena na extraktech vepřové jater, vajec a medu.

Použitá metodika a instrumentace

• Metodika: vzorky byly extrahovány zásaditou methanolovou směsí, naředěny a čištěny pomocí WAX SPE kartridží. Vzorky se poté ředily do rozpouštědla a vstřikovaly se do LC-MS/MS systému.
• Instrumentace: chromatografie na kolóně Luna Omega PS C18 (100 × 3,0 mm, 3 µm) s delay kolónou Gemini C18 (50 × 3,0 mm), Shimadzu LC-40, mobilní fáze A (2 mM octan amonný ve vodě) a B (acetonitril/methanol 2:1), gradient 10–95 % B, průtok 0,6 mL/min, teplota 40 °C, injekční objem 2 µL. Detekce na SCIEX 7500 v ESI negativním režimu (GS1 50 psi, GS2 80 psi, CUR 40 psi, ISV 1 500 V).

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla sub-ng/mL LOQ (např. PFOS 0,01 ng/mL, PFOA 0,02 ng/mL, PFNA 0,01 ng/mL, PFHxS 0,02 ng/mL) se špičkovou linearitou (r2 > 0,995) a reprodukovatelností (CV < 15 %). Chromatografické rozlišení umožnilo separaci lineárních i rozvětvených izomerů. Srovnání se vzorky z proficiency testu EURL prokázalo vynikající shodu výsledků (odchylka < 10 %). Díky nízkému injekčnímu objemu byla potlačena matrice a použitelná kalibrace v čistém rozpouštědle.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost umožňuje sledování PFAS pod úrovní MRL v různých potravinářských matricích.
• Snížený objem injekce minimalizuje potlačení signálu vlivem složité matrice.
• Jednoduchá kvantifikace na základě rozpouštědlem připravené kalibrace usnadňuje rutinní analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Zavedení izotopově značených interních standardů pro kompenzaci ztrát při extrakci a potlačení matrice.
• Rozšíření metodiky na další PFAS sloučeniny a matrice (např. rostlinné produkty, balená voda).
• Automatizace přípravy vzorků a vysokopropustné testování pro monitoring kvality potravin a environmentálních vzorků.

Závěr

Vyvinutá LC-MS/MS metoda na SCIEX 7500 se ukázala jako vysoce citlivá, přesná a reprodukovatelná pro kvantifikaci regulovaných PFAS v potravinách. Stačí malý objem vzorku (2 µL) a kalibrace v čistém rozpouštědle, což zefektivňuje rutinní analýzy a splňuje požadavky nových EU MRL.

Reference

• Commission Regulation (EU) 2022/2388 of 7 December 2022 amending Regulation (EC) No 1881/2006 as regards maximum levels of perfluoroalkyl substances in certain foodstuffs. Official Journal L 318/38.
• Commission Regulation (EU) 2022/1431 of 24 August 2022 on monitoring of perfluoroalkyl substances in food. Official Journal L 221/105.