Perfluoroalkyl Substances (PFAS) Testing Guide

Význam tématu

Perfluoroalkylové a polyfluoroalkylové látky (PFAS) představují skupinu vysoce stabilních syntetických fluorovaných sloučenin široce používaných v potravinářských obalech, textiliích, hasicích pěnách či nelepivých površích. Díky své extrémní odolnosti vůči degradaci se PFAS akumulují v životním prostředí i v organismech a pronikají do potravinového řetězce. Vzhledem k potenciálním chronickým zdravotním účinkům je monitoring PFAS v potravinách a kontaktních materiálech klíčovým prvkem ochráně spotřebitele a plnění regulačních limitů.

Cíle a přehled studie

Článek shrnuje dvě komplementární studie: první se zaměřila na stanovení 23 PFAS sloučenin v komplexních potravinových matricích (mléko, máslo, sýr, vejce, ryby) s dosažením sub-ppb citlivosti; druhá výzkumná část popisuje detekci a kvantifikaci PFAS ve výrobcích plastových obalů a nepřilnavých povrchů podle čínské normy GB 31604.35-2016.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu potravinových vzorků byla využita extrakce QuEChERs (roQ™ Extraction Kit), doplněná dispersní SPE či aniontovou SPE na Strata®-X-AW, následovaná UHPLC separací na kolóně Luna™ Omega PS C18 (Agilent 1290, 40 °C, 0,55 mL/min) a citlivou detekcí na trojitém kvadrupólu Agilent 6460 QQQ s akvizičním časem čtyři minuty. Druhá metoda zpracovávala odřený či oddělený povrch obalů podle postupu extrakce z ČLR normy, chromatografii prováděla na ExionLC AD a kvalitativně-kvantitativně analyzovala na SCIEX X500R QTOF za režimu Scheduled MRMHR (curtain gas, turbo V ion source, 10 min gradient).

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda QuEChERs + LC-MS/MS pro potraviny prokázala lineární odezvu 0,05–1000 ppb, LLOQ 0,05 ppb, při 1 ng/g dosahovalo 80–120 % recovery ve všech matricích s přijatelnou přesností. Díky přídavné SPE bylo dosaženo 0,1 ng/g citlivosti pro vejce. QTOF MRMHR umožnil separovat a kvantifikovat 17 PFAS s detekčním limitem 1 ng/g, v reálných vzorcích plastových obalů byly nalezeny PFOA až 3,15 ng/g a další PFAS, některé hodnoty překračovaly regulační limity.

Přínosy a praktické využití metody

• Robustní workflow pro QA/QC laboratoře v potravinářství a environmentální analytice.
• Rychlá extrakce a čištění složitých matric s vysokou selektivitou LC-MS/MS a LC-QTOF.
• Možnost aplikace na široké spektrum PFAS sloučenin a flexibilita při volbě cílového seznamu analytů.

Budoucí trendy a možnosti využití

PFAS rodina zahrnuje odhadovaných několik tisíc sloučenin včetně degradačních produktů, proto roste potřeba nativních screeningových postupů pro tzv. „unknown-unknowns“. Vyspělé metody vysokého rozlišení, ne-targeted analýza a pokročilá datová integrace budou klíčové pro identifikaci nejtoxičtějších PFAS. Rovněž se očekává další posílení regulačních požadavků a harmonizace norem na mezinárodní úrovni.

Závěr

Popsané přístupy kombinující QuEChERs a SPE s UHPLC-MS/MS a Scheduled MRMHR na QTOF nabízejí životaschopné a citlivé nástroje pro monitorování PFAS v potravinách a kontaktních materiálech. Pro zavedení do rutinní praxe je doporučeno provést multilaboratorní validaci a adaptovat workflow podle specifik vzorků a legislativních limitů.

Reference

1. US FDA: Analytical Results of Testing Food for PFAS from Environmental Contamination. 2020.
2. US EPA: Basic Information about PFAS. 2018.
3. ATSDR: Toxicological Profile for Perfluoroalkyls, 2020.
4. FDA: Removal of PFAS in Food Packaging Approval, 2016.
5. US EPA: UCMR 5 PFAS Monitoring, 2019.
6. ČLR GB 31604.35-2016: Determination of PFOS and PFOA in Food Contact Materials.
7. Pierri A., Krepich S.; Phenomenex Technical Note TN-0124, 2018.
8. Xu R. et al.: Food and Fermentation Industries, 40(10), 205, 2014.
9. Kannan K. et al.: Arch Environ Contam Toxicol, 48, 559, 2005.
10. EU Regulation (2006): PFOS in Finished Products.
11. Xu R., Yang H.B. et al.: SCIEX application data, 2021.