Determination of multiresidue pesticides in Arabian dates using LC and GC Triple Quadrupole Mass Spectrometry

Význam tématu

Plošné používání pesticidů a složité složení sušených datlí představuje výzvu pro jejich spolehlivou analýzu. Metody s vysokou citlivostí a robustností jsou klíčové pro zajištění bezpečnosti potravin a souladu s regulačními limity.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout rychlou, přesnou a reprodukovatelnou metodu pro kvantitativní stanovení více než 400 reziduí pesticidů v komerčně dostupných sušených datlích za použití GC-MS/MS a LC-MS/MS triple kvadrupólových spektrometrů.

Použitá metodika a instrumentace

• Úprava vzorku na základě metody QuEChERS (AOAC 2007.01): homogenizace, extrakce 1 % kyselinou octovou v acetonitrilu, přídavek soli (MgSO4 a acetát sodný), dSPE čištění (MgSO4, PSA, C18).
• Chromatografie GC-MS/MS: kolona SH-Rxi-5Sil MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm), způsob injekce splitless, helium, program teploty (90 °C → 130 °C → 320 °C), doba analýzy 24 min.
• Chromatografie LC-MS/MS: Shim-pack GISS C18 (2,1 × 100 mm, 3 μm), mobilní fáze voda/formiát + metanol/formiát, gradient 3–100 % B, průtok 0,4 mL/min, doba analýzy 15 min, ESI (+/−).
• Detekce na Shimadzu LCMS-8060 a GCMS-TQ8050 NX v režimu MRM s třemi přechody na pesticid.
• Software a databáze: Smart Pesticide Database Ver.2, AART algoritmus pro odhad retenčních časů, Synchronized Survey Scan (SSS), LabSolutions Insight Screening pro screening a porovnání se spektrem v knihovně.

Hlavní výsledky a diskuse

• Celkem 405 pesticidů (205 LC, 200 GC) bylo kvantifikováno s lineárním rozsahem 2–100 ppb a korelačním koeficientem r2>0,995.
• Průměrné výtěže spikovaných vzorků se pohybovaly mezi 70 a 120 %; pouze dva analyty nesplnily doporučení SANTE/11312/2021.
• Pre-extrakční spikování prokazovalo RSD <20 %.
• Oddělení izomerů cyfluthrinu a cypermethrinu bylo úspěšné díky optimalizovanému programu teploty v GC.
• Rychlé 24minutové GC-MS měření a 5ms přepínání polarity v LC-MS umožnilo vysokou propustnost analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje citlivé, opakovatelné a rychlé stanovení multireziduálních pesticidů v náročné vysokocukerné matrici.
Je vhodná pro rutinní kontrolu kvality sušených datlí a další potravinové matice.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace stanovení retenčních časů a rozšíření databází pesticidů.
• Integrace umělé inteligence pro pokročilé vyhodnocování dat a minimalizaci falešně pozitivních výsledků.
• Aplikace na další potravinové suroviny a rozšíření do polních analýz.
• Miniaturizace a zkrácení časů analýzy při zachování citlivosti.

Závěr

Vyvinutá metoda prokázala vysokou citlivost, odolnost a reprodukovatelnost pro stanovení více než 400 pesticidů v sušených datlích, což umožňuje spolehlivý screening a kvantifikaci pro účely kontroly kvality a bezpečnosti potravin.

Reference

• AOAC Official Method 2007.01 Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate.
• Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed. Document No. SANTE/11312/2021.