Analysis of residual pesticides in Carrot Oleoresin using GCMS-TQ8040 NX and LCMS-8045

Význam tématu

Carrot-oleoresin je bohatým zdrojem přírodních barviv využívaných v potravinářském, kosmetickém a farmaceutickém průmyslu. Při výrobě oleoresinu se pesticidní rezidua koncentrují v komplexním organickém matrice, což vyžaduje citlivé a spolehlivé analytické metody pro zajištění bezpečnosti a souladu s regulačními normami.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo vyvinout a validovat vysoce citlivou metodu pro současné stanovení zbytkových pesticidů v carrot-oleoresinu. Studie zkoumala limity stanovitelnosti (LOQ), linearitu, návratnost a přesnost pro 72 pesticidů pomocí dvou přístupů: GC-MS/MS na přístroji GCMS-TQ8040 NX a LC-MS/MS na LCMS-8045 s ultra-rychlými chromatografickými technologiemi.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika:

• Extrahovaná látka: carrot-oleoresin homogenizovaný acetonitrilem (modifikovaná QuEChERS procedura).
• Solný balíček: NaCl a MgSO4 pro efektivní separaci fází.
• Čištění: disperzní SPE s kombinací C-18, GCB a PSA pro eliminaci interferencí.

Instrumentace:

• GC-MS/MS: Shimadzu GCMS-TQ8040 NX s injektorem AOC-20i + s a kolónou SH-Rxi-5SilMS (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm), ESI ionizace, MRM režim.
• LC-MS/MS: Shimadzu LCMS-8045 v tandemu s Nexera X2 SIL-30AC a kolónou Shim-pack Scepter (4,6 mm × 100 mm, 5 µm), mobilní fáze voda/methanol s ammonium formiátem a kyselinou mravenčí, sandwich injekce 2×5 µL.

Hlavní výsledky a diskuse

Linearity:

• Rozsahy kalibrace: 1–200 µg/L (GC-MS/MS) a 0,5–100 µg/L (LC-MS/MS).
• Korelační koeficienty R² většinou nad 0,98.

Recovery a přesnost:

• LOQ typicky 10 µg/kg (kromě flonicamidu 25 µg/kg).
• Návratnosti 60–120 % při LOQ.
• RSDr < 20 %, RSDR < 30 % podle SMPR.

Výjimky:

• Etoxazol a chlorfenapyr pod hranicí požadavků.
• Captan a THPI neidentifikovány pro silné matrixové rušení.
• Boscalid a azoxystrobin v nadlimitních koncentracích.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda přináší:

• Robustní extrakci a efektivní odstranění interferencí v komplexní matrici.
• Vysokou citlivost a selektivitu pro široké spektrum pesticidů.
• Rychlý a snadný přechod mezi GC-MS/MS a LC-MS/MS v rámci jedné extrakce.

Uplatnění:

• Kvalita a bezpečnost potravinářských barviv.
• Regulační monitoring v QA/QC laboratořích.
• Analytika v kosmetickém či farmaceutickém průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další zkracování analýz a nasazení ultrarychlých chromatografických kolón.
• Integrace vyspělé datové analýzy a strojového učení pro identifikaci vzorků.
• Rozšíření databází metod pro nové matrice a pesticidy.
• Možnosti aplikace vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie (HRMS).

Závěr

Modifikovaná QuEChERS extrakce ve spojení s GC-MS/MS a LC-MS/MS byla úspěšně validována pro stanovení 72 pesticidů v carrot-oleoresinu. Metoda splňuje požadavky SMPR na LOQ, linearitu, návratnost i přesnost a poskytuje spolehlivý nástroj pro širší analytické nasazení.

Reference

1. M. Anastassiades, S. J. Lehotay, D. Štajnbaher, F. J. Schenck, Fast and Easy Multiresidue Method Employing Acetonitrile Extraction/Partitioning and “Dispersive Solid-Phase Extraction” for the Determination of Pesticide Residues in Produce, J. AOAC Int. 86 (2003) 412–431.
2. Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues and analysis in food and feed. SANTE/12682/2019.