Development and Validation of a Method for the Determination of Aminoglycosides in Foods using LC-MS/MS with a Zwitterionic HILIC Stationary Phase
Postery | 2023 | Waters | NACRWInstrumentace
Aminoglycosidy představují širokospektrá antibiotika využívaná ve veterinární medicíně a jako přídavek do krmiv. Jejich nadměrné použití může vést k přítomnosti reziduí v mléce, vejcích či medu, což ohrožuje bezpečnost potravin a zdraví spotřebitelů. Dodržování stanovených maximálních limitů reziduí (MRL) je proto klíčové pro regulaci a kontrolu kvality potravinářských produktů.
Cílem studie bylo vyvinout a validovat spolehlivou metodu pro simultánní stanovení osmi aminoglycosidů v potravinových vzorcích (mléko, vejce, med) pomocí LC-MS/MS na bázi HILIC separace se zwitteriontovou stacionární fází. Metoda měla splňovat požadavky Nařízení (EU) 2021/808 pro monitorování reziduí.
Vzorky byly extrahovány roztokem obsahujícím 10 mM acetátu amonného, 0,4 mM EDTA, 0,5 % NaCl a 2 % trichloroctové kyseliny. Následovalo čištění SPE pomocí sorbentu Oasis HLB a přídavek tobramycinu jako interního standardu.
Chromatografické podmínky:
Detekce probíhala na Xevo TQ-XS s ionizací UniSpray.
Validace dle Nařízení (EU) 2021/808 pro mléko, vejce i med zahrnovala:
Metoda umožňuje spolehlivé stanovení reziduí aminoglycosidů s vysokou selektivitou a citlivostí bez použití iontových párů. Uplatní se v kontrolních laboratořích pro sledování souladu potravin s legislativou i v případech nepovoleného použití.
Očekávané směry dalšího vývoje:
Vyvinutá metoda LC-MS/MS s použitím ACEH Z-HILIC kolony a ionizace UniSpray prokázala v ověřovacích studiích v mléce, vejcích i medu požadovanou přesnost, opakovatelnost i citlivost pro monitoring reziduí aminoglycosidů v souladu s platnou legislativou.
Spotřební materiál, LC/MS, LC/MS/MS, LC kolony, LC/QQQ
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceWaters
Souhrn
Význam tématu
Aminoglycosidy představují širokospektrá antibiotika využívaná ve veterinární medicíně a jako přídavek do krmiv. Jejich nadměrné použití může vést k přítomnosti reziduí v mléce, vejcích či medu, což ohrožuje bezpečnost potravin a zdraví spotřebitelů. Dodržování stanovených maximálních limitů reziduí (MRL) je proto klíčové pro regulaci a kontrolu kvality potravinářských produktů.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo vyvinout a validovat spolehlivou metodu pro simultánní stanovení osmi aminoglycosidů v potravinových vzorcích (mléko, vejce, med) pomocí LC-MS/MS na bázi HILIC separace se zwitteriontovou stacionární fází. Metoda měla splňovat požadavky Nařízení (EU) 2021/808 pro monitorování reziduí.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorky byly extrahovány roztokem obsahujícím 10 mM acetátu amonného, 0,4 mM EDTA, 0,5 % NaCl a 2 % trichloroctové kyseliny. Následovalo čištění SPE pomocí sorbentu Oasis HLB a přídavek tobramycinu jako interního standardu.
Chromatografické podmínky:
- Kolona Atlantis Premier BEH Z-HILIC se zwitteriontovým sulfoalkylbetaine ligandem
- Mobilní fáze MS-friendly, optimalizovaná pro HILIC
- ACQUITY I-Class s BSM a FTN vzorkovačem
Detekce probíhala na Xevo TQ-XS s ionizací UniSpray.
Hlavní výsledky a diskuse
Validace dle Nařízení (EU) 2021/808 pro mléko, vejce i med zahrnovala:
- Identifikaci na základě času retence, iontových poměrů a bodů identifikace – všechny vzorky splnily toleranci
- Trueness a opakovatelnost (RSDr) i reprodukovatelnost v laboratoři (RSDRL) – splnění kritérií <22 % pro úrovně 0,5–2násobku MRL
- Obnova analytů v rozmezí 80–120 % pro všechny testované koncentrace
- Rozhodovací limity (CCα) podstatně nižší než MRL, indikující dostatečnou citlivost i pro nepovolené rezidua v medu
Přínosy a praktické využití metody
Metoda umožňuje spolehlivé stanovení reziduí aminoglycosidů s vysokou selektivitou a citlivostí bez použití iontových párů. Uplatní se v kontrolních laboratořích pro sledování souladu potravin s legislativou i v případech nepovoleného použití.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekávané směry dalšího vývoje:
- Rozšíření aplikace na další třídy antibiotik a potravinové matrixy
- Integrace online SPE pro zvýšení automatizace a snížení spotřeby rozpouštědel
- Využití vysokého rozlišení hmotové spektrometrie pro komplexnější screening
- Miniaturizace a green-chemie přístupy k dalšímu snížení ekologické stopy
Závěr
Vyvinutá metoda LC-MS/MS s použitím ACEH Z-HILIC kolony a ionizace UniSpray prokázala v ověřovacích studiích v mléce, vejcích i medu požadovanou přesnost, opakovatelnost i citlivost pro monitoring reziduí aminoglycosidů v souladu s platnou legislativou.
Reference
- Commission Implementing Regulation (EU) 2021/808
- Waters Application Note 720007442 Analysis of Aminoglycosides in Foods Using a Zwitterionic Stationary Phase and Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
EuroResidue: DEVELOPMENT OF A METHOD FOR THE DETERMINATION OF AMINOGLYCOSIDES IN FOODS USING LC-MS/MS WITH A NOVEL ZWITTERIONIC HILIC STATIONARY PHASE
2022|Waters|Postery
DEVELOPMENT OF A METHOD FOR THE DETERMINATION OF AMINOGLYCOSIDES IN FOODS USING LC-MS/MS WITH A NOVEL ZWITTERIONIC HILIC STATIONARY PHASE Stuart Adams1, Simon Hird1, Jinchuan Yang2, Paul Rainville2 and Barbara Woyzek3 1Waters Corporation, Wilmslow, Cheshire, UK; 2Waters Corporation, Milford, MA,…
Klíčová slova
amgs, amgspremier, premieratlantis, atlantistrueness, truenesshilic, hilicarc, arcbeh, behfln, flnxevo, xevoapramycin, apramycinparomomycin, paromomycinspectinomycin, spectinomycinelectrospray, electrospraynovel, noveldetails
Sensitive and Fast Measurement of Aminoglycoside Antibiotics in Milk, Meat or Eggs by HILIC-MS/MS and Identification using multi-MRM Spectrum Mode
2017|Shimadzu|Postery
Sensitive and Fast Measurement of Aminoglycoside Antibiotics in Milk, Meat or Eggs by HILIC-MS/MS and Identification using multi-MRM Spectrum Mode Mikaël LEVI1; Ichiro HIRANO1, Jun WATANABE1 - 1 Shimadzu Corporation, Kyoto, Japan 1. Introduction Aminoglycoside are an antibiotic family widely…
Klíčová slova
neomycin, neomycinsisomycin, sisomycinnetilmicin, netilmicinapramycin, apramycinhygromycin, hygromycinparomomycin, paromomycinspectinomycin, spectinomycinamikacin, amikacintobramycin, tobramycinkanamycin, kanamycinstreptomycin, streptomycinmrm, mrmhilic, hilicquant, quantperfomed
Sensitive and Fast Measurement of Aminoglycoside Antibiotics in Milk, Meat or Eggs by HILIC-MS/MS and Identification using MRM Spectrum Mode
2017|Shimadzu|Postery
PO-CON1715E Sensitive and Fast Measurement of Aminoglycoside Antibiotics in Milk, Meat or Eggs by HILIC-MS/MS and Identification using MRM Spectrum Mode ASMS 2017 TP-184 Mikaël LEVI1, Hisashi KATO2, David BAKER3, Ichiro HIRANO1 1 SHIMADZU Corporation, MS Business Unit, Kyoto, Japan;…
Klíčová slova
aminoglycoside, aminoglycosidefat, fatmrm, mrmcutlet, cutletpork, porkchicken, chickenspectrum, spectrumsensitive, sensitivebeef, beefdihydrostreptomycin, dihydrostreptomycinfast, fastmode, modestreptomycin, streptomycinneomycin, neomycinidentification
Fast Quantitative Analysis of Aminoglycoside Antibiotic Residues in Meat, Eggs and Milk and Identity Confirmation with MRM Spectrum Mode
2018|Shimadzu|Aplikace
LAAN-A-LM-E145 Application News No. C175 LC/MS Fast Quantitative Analysis of Aminoglycoside Antibiotic Residues in Meat, Eggs and Milk and Identity Confirmation with MRM Spectrum Mode Aminoglycoside (AGs) are an antibiotic family widely used for the treatment of bacterial infections in…
Klíčová slova
chicken, chickenmrl, mrlbeef, beefbreast, breastpork, porkags, agsliver, liverapra, apradhstp, dhstphygro, hygronetil, netilsiso, sisoextracts, extractsmilk, milkparo
