Reliable HPLC Method for the Simultaneous Determination of Aspirin and Associated Related Substances in Drug Substance and Tablet Formulation

Význam tématu

Pro správné zajištění identity, síly, kvality a čistoty léčiv je nutné používat spolehlivé analytické metody. HPLC je klíčovou technikou v QC laboratořích pro kontrolu syntetických produktů i finálních farmaceutických forem.

Cíle a přehled studie

Práce se zaměřuje na vývoj jediné HPLC metody pro simultánní stanovení aspirinu (API) a šesti příbuzných nečistot v surové látce a tabletových formách. Metoda byla validována podle požadavků USP a CGMP na robustnost a přesnost.

Použitá instrumentace

• Waters Alliance iS HPLC System
• XSelect HSS T3 kolona
• UV detektor (237 nm)

Použitá metodika

Standardní roztoky aspirinu a nečistot byly připraveny v diluentu (60:40 voda/acetonitril s 0,1 % kyselinou mravenčí). Koncentrační rozmezí pro kalibraci API bylo 80–120 % (0,1 mg/mL). Vzorky tablet byly extrahovány sonikací, centrifugovány a filtrovány 0,2 μm filtrem před analýzou. Kvantifikace probíhala externí kalibrací na základě ploch píků.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda splnila kritéria system suitability: rozlišení (USP Rs) ≥ 4,9, faktor špičky 1,1–1,2 a retenční faktor k* ≥ 2,1. Intraday a interday RSD ploch píků byly ≤ 0,25 % a RSD retenčních časů ≤ 0,03 %. Linearita kalibrace dosáhla R2 ≥ 0,999 s odchylkami −0,35 až 0,81 %. Stanovení aspirinu v tabletách přineslo 93,4–93,6 % deklarované hodnoty (USP 90–110 %). Obsah nečistot byl v souladu s limity USP (salicylová kyselina NMT 0,3 % v API, NMT 3,0 % v tabletách).

Přínosy a praktické využití metody

• Umožňuje rychlé a přesné simultánní stanovení API a nečistot v jediné analýze.
• Zjednodušuje workflow QC laboratoří a šetří čas i náklady.
• Zajišťuje soulad s CGMP a farmakopejními požadavky.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit na další nesteroidní protizánětlivé látky, stabilitní studie a profiling degradantů. Integrace hmotnostní detekce (LC–MS) nebo automatizace přípravy vzorků může dále zvýšit citlivost a efektivitu analýzy.

Závěr

Vyvinutá HPLC metoda pro simultánní stanovení aspirinu a jeho příbuzných nečistot prokázala vysokou robustnost a spolehlivost. Splňuje požadavky USP a je vhodná pro rutinní QC stanovení.

Reference

• Ph. Eur. Monograph. Acetylsalicylic Acid. The European Pharmacopeia 10.0 (2017).
• USP Monograph for Aspirin Tablets. United States Pharmacopeia USP43-NF38 (2020).