Nitrite in hydroxypropyl methylcellulose
Aplikace | 2023 | MetrohmInstrumentace
Karcinogenní nitrosaminy mohou vznikat reakcí nitritu za kyselých podmínek, což představuje riziko pro bezpečnost pacientů i shodu s regulacemi FDA a USP. Přesná analýza nitritů v excipientech, jako je hydroxypropyl methylcelulóza (Hypromellose), je nezbytná pro prevenci tvorby těchto nebezpečných vedlejších produktů.
Cílem této Application Note je představit iontově chromatografickou metodu pro kvantifikaci stopových množství nitritu v Hypromellose. Publikace popisuje optimalizaci přípravy vzorku, separace na koloně Metrosep A Supp 10 a detekci pomocí UV/VIS detektoru při 215 nm.
Metodika zahrnuje předkoncentraci a eliminaci matic pomocí MiPCT-ME (Metrohm intelligent Pre-Concentration Technique with Matrix Elimination) na koloně Metrosep A PCC 2 HC/4.0, následuje separace isokraticky na Metrosep A Supp 10 – 250/4.0. Klíčové parametry:
Metoda umožňuje detekci nitritu v Hypromellose v koncentracích řádu stovek μg/kg. Spikingová studie při úrovních 1,0 a 4,0 μg/L prokázala návratnost 80–120 %. Inline eliminace matrice zlepšuje selektivitu a snižuje rušení signálu. Oddělení nitritu od ostatních složek matice probíhá do 45 min za isokratických podmínek.
Metoda poskytuje citlivou a spolehlivou analýzu nitritu v excipientu Hypromellose, což podporuje kontrolu kvality ve farmaceutické výrobě a prevenci nežádoucího vzniku nitrosaminů.
Další rozvoj může zahrnovat zkrácení doby analýzy, nižší detekční limity díky pokročilým předkoncentračním technikám a využití v ramci online monitorování výrobních procesů (PAT). Rozšíření metody o další nitrosaminy a komplementární detekční techniky (např. MS) zvýší univerzálnost metody.
Navržená IC metoda podle USP <621> s automatizovanou předkoncentrací a eliminací matrice nabízí robustní, přesné a citlivé stanovení nitritu v hydroxypropyl methylcelulóze. Je vhodná pro rutinní kontrolu kvality farmaceutických excipientů.
Příprava vzorků, Iontová chromatografie
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceMetrohm
Souhrn
Význam tématu
Karcinogenní nitrosaminy mohou vznikat reakcí nitritu za kyselých podmínek, což představuje riziko pro bezpečnost pacientů i shodu s regulacemi FDA a USP. Přesná analýza nitritů v excipientech, jako je hydroxypropyl methylcelulóza (Hypromellose), je nezbytná pro prevenci tvorby těchto nebezpečných vedlejších produktů.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem této Application Note je představit iontově chromatografickou metodu pro kvantifikaci stopových množství nitritu v Hypromellose. Publikace popisuje optimalizaci přípravy vzorku, separace na koloně Metrosep A Supp 10 a detekci pomocí UV/VIS detektoru při 215 nm.
Použitá metodika a instrumentace
Metodika zahrnuje předkoncentraci a eliminaci matic pomocí MiPCT-ME (Metrohm intelligent Pre-Concentration Technique with Matrix Elimination) na koloně Metrosep A PCC 2 HC/4.0, následuje separace isokraticky na Metrosep A Supp 10 – 250/4.0. Klíčové parametry:
- Eluent: 5 mmol/L Na2CO3 a 5 mmol/L NaOH
- Průtok: 1,0 mL/min, teplota kolony 45 °C
- Objem injekce: 2 mL (předkoncentrovaný roztok), doba separace 45 min
- Detekce: UV/VIS při 215 nm
Použitá instrumentace
- 940 Professional IC Vario ONE/SeS/PP pro iontovou chromatografii se sekvenční supresí
- 947 Professional UV/VIS Detector Vario SW
- 858 Professional Sample Processor – Pump a 800 Dosino pro automatizaci přípravy vzorků
- Metrosep A PCC 2 HC/4.0 pro předkoncentraci a eliminaci matic
- Metrosep A Supp 10 – 250/4.0 pro separaci aniontů
Hlavní výsledky a diskuse
Metoda umožňuje detekci nitritu v Hypromellose v koncentracích řádu stovek μg/kg. Spikingová studie při úrovních 1,0 a 4,0 μg/L prokázala návratnost 80–120 %. Inline eliminace matrice zlepšuje selektivitu a snižuje rušení signálu. Oddělení nitritu od ostatních složek matice probíhá do 45 min za isokratických podmínek.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda poskytuje citlivou a spolehlivou analýzu nitritu v excipientu Hypromellose, což podporuje kontrolu kvality ve farmaceutické výrobě a prevenci nežádoucího vzniku nitrosaminů.
Budoucí trendy a možnosti využití
Další rozvoj může zahrnovat zkrácení doby analýzy, nižší detekční limity díky pokročilým předkoncentračním technikám a využití v ramci online monitorování výrobních procesů (PAT). Rozšíření metody o další nitrosaminy a komplementární detekční techniky (např. MS) zvýší univerzálnost metody.
Závěr
Navržená IC metoda podle USP <621> s automatizovanou předkoncentrací a eliminací matrice nabízí robustní, přesné a citlivé stanovení nitritu v hydroxypropyl methylcelulóze. Je vhodná pro rutinní kontrolu kvality farmaceutických excipientů.
Reference
- U.S. Department of Health and Human Services FDA. Control of Nitrosamine Impurities in Human Drugs Guidance for Industry, 2021
- U.S. Pharmacopeia USP–NF Nitrosamine Impurities, General Chapter
- U.S. Pharmacopeia USP <621> Chromatography
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Nitrite in duloxetine hydrochloride API
2023|Metrohm|Aplikace
Application Note AN-S-401 Nitrite in duloxetine hydrochloride API Ion chromatography method with automated sample preconcentration, matrix elimination, and UV/VIS detection Recently, the FDA released a guidance document for Dimethylamine is used during the synthesis of many pharmaceutical manufacturers regarding the…
Klíčová slova
duloxetine, duloxetinehydrochloride, hydrochloridenitrite, nitritenitrosamine, nitrosaminepreconcentration, preconcentrationpharmaceutical, pharmaceuticalmatrix, matrixeliminated, eliminatedcations, cationssequential, sequentialelimination, eliminationanions, anionsapi, apimetrohm, metrohmsuppression
Anions in lithium-ion battery solvents
2025|Metrohm|Aplikace
Application Note AN-S-403 Anions in lithium-ion battery solvents Determination of anions in N-methylpyrrolidone (NMP) by ion chromatography (IC) N -Methylpyrrolidone (also known as N -methyl-2- NMP impurity analysis is crucial to assess the quality of pyrrolidone or NMP) is an…
Klíčová slova
nmp, nmpanions, anionspreconcentration, preconcentrationmipct, mipctbattery, batterylithium, lithiumpyrrolidone, pyrrolidonemetrohm, metrohmsuppression, suppressionconductivity, conductivityozonization, ozonizationbromide, bromidesequential, sequentialshenyang, shenyangelimination
Variable Inline Preconcentration including Matrix Elimination for trace anion analysis (MiPCT-ME)
|Metrohm|Aplikace
IC Application Note S–304 Variable Inline Preconcentration including Matrix Elimination for trace anion analysis (MiPCT-ME) Metrohm Inline Preconcentration Technique with Matrix Elimination (MiPCT-ME) is a powerful tool that combines preconcentration, matrix elimination, and multilevel calibration. The latter only requires a…
Klíčová slova
mipct, mipctinline, inlinepreconcentration, preconcentrationelimination, eliminationcarbonate, carbonateconductivity, conductivitymatrix, matrixeluent, eluentpmax, pmaxpreparation, preparationregenerant, regenerantnitrite, nitritechart, chartbromide, bromidefluoride
A fresh look at food and beverage analysis
2022|Metrohm|Příručky
A fresh look at food and beverage analysis Discover the potential of ion chromatography for the modern analytical laboratory 1 Preface 2 Why choosing ion chromatography (IC) for food and beverage analysis? 3 Applications – selected examples from the food…
Klíčová slova
inline, inlinemisp, mispconductivity, conductivitydetection, detectionultrafiltration, ultrafiltrationmilk, milklactose, lactosebeverage, beveragepreparation, preparationsample, sampletemp, tempiodate, iodatedialysis, dialysisanions, anionseluent
