Determination of Total Inorganic Arsenic in Fruit Juice Using High-Pressure Capillary Ion Chromatography

Význam tématu

Arsen je vysoce toxický prvek, jehož přítomnost ve šťávách z ovoce vzbuzuje zájem z hlediska veřejného zdraví i regulací. Inorganické formy arsenu (arsenit As(III) a arsenát As(V)) jsou významně nebezpečnější než organické sloučeniny arseniku. Různé agentury, jako FDA a U.S. EPA, stanovují limity pro celkový obsah arsenu, přičemž U.S. EPA doporučuje 0,010 ppm pro pitnou vodu. Metody schopné spolehlivě kvantifikovat inorganický arsen jsou proto kritické pro zajištění bezpečnosti potravinářských výrobků.

Cíle a přehled studie

Cílem publikované studie je demonstrovat analýzu celkového anorganického arsenu ve vzorcích ovocných šťáv využitím vysokotlaké kapilární iontové chromatografie (HPIC) s potlačenou vodivostní detekcí. Studie zahrnuje kalibraci, metody přípravy vzorků i aplikaci na různé druhy šťáv.

Použitá metodika a instrumentace

Iontrická chromatografie:

• Systém: Thermo Scientific Dionex ICS-5000+ HPIC
• Kolona: Dionex IonPac AS11-HC-4 µm (0,4 × 250 mm) při 30 °C
• Eluent: KOH generovaný kartridží EGC-KOH (capillary) s gradientem od 1,5 do 65 mM
• Průtok: 0,015 mL/min, injekční objem: 0,40 µL
• Detekce: potlačená vodivost, Dionex ACES 300, recyklační režim
• Příprava vzorků: filtrace 0,20 µm, 50× zředění deionizovanou vodou, spikování arsenátem

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatografická metoda umožnila separaci 27 anorganických a organických kyselin v jednom běhu. Arsenát se eluje při 32,9 minuty, dobře oddělen od citrátu. Arsenit se během analýzy kvůli zásaditému elučnímu prostředí převádí na arsenát, což umožňuje stanovit celkový inorganický arsen jako arsenát. LOD a LOQ pro arsenát činí 0,026 mg/L a 0,088 mg/L (celkový arsen: 0,014/0,047 mg/L). Aplikace na vzorky šťáv odhalila obsah arsenátu pouze v jablečných šťávách, ostatní vzorky (hroznová, mango, brusinková směs) neobsahovaly detekovatelný arsen.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje:

• Citlivou a selektivní analýzu celkového anorganického arsenu
• Současné profilování organických kyselin ve šťávách
• Nízkou spotřebu elučního roztoku a malý objem vzorku
• Možnost detekce manipulací s kvalitou šťáv (adulterace)

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje:

• Integrace HPIC s hmotnostní spektrometrií pro lepší speciační analýzu
• Další miniaturizace a automatizace pro vysokoprůchodové sítě
• Ekologičtější postupy s nižší spotřebou chemikálií
• Real-time online monitorování kontaminantů

Závěr

Vysokotlaký kapilární IC systém s potlačenou vodivostní detekcí představuje efektivní a citlivou metodu pro stanovení celkového inorganického arsenu ve vzorcích ovocných šťáv. Konverze arsenitu na arsenát umožňuje jednoduché stanovení celkového obsahu arsenu a současné sledování profilu kyselin pomáhá zajistit kvalitu a autenticitu šťáv.

Reference

• 1. FDA. Letters from the FDA to the Dr. Oz Show Regarding Apple Juice and Arsenic, 2014.
• 2. FDA. Arsenic in Apple Juice, 2014.
• 3. FDA. FDA Widens Look at Arsenic in Apple Juice, 2014.
• 4. U.S. EPA. Arsenic in Drinking Water, 2014.
• 5. U.S. EPA. Arsenic, inorganic (CASRN 7440-38-2), 2014.
• 6. Health Canada. Arsenic, 2014.
• 7. EPA-815-R-00-010. Analytical Methods Support Document for Arsenic in Drinking Water, 1999.
• 8. Yang H., Christison T., Lopez L. IC-ICP-MS Speciation Analysis of Arsenic in Apple Juice, AN43099, Thermo Fisher Scientific, 2012.
• 9. Thermo Fisher Scientific. Application Update 154: Determination of Inorganic Anions in Wastewater in Environmental Waters Using a Hydroxide-Selective Column, LPN 1539, 2003.
• 10. Thermo Fisher Scientific. Application Note 116: Quantification of Anions in Pharmaceuticals, LPN 0924, 2002.
• 11. Thermo Fisher Scientific. Application Note 153: Monitoring for Trace Anion Contamination in the Extracts of Electronic Components, LPN 1527, 2003.
• 12. Thermo Fisher Scientific. Application Note 143: Determination of Organic Acids in Fruit Juices, LPN 1415, 2003.
• 13. Thermo Fisher Scientific. Application Note 273: Higher Resolution Separation of Organic Acids and Common Inorganic Anions in Wine, LPN 2727, 2011.
• 14. Thermo Fisher Scientific. Technical Note 113: Practical Guidance for Using Capillary Anion Chromatography, LPN 3043, 2012.
• 15. Thermo Fisher Scientific. Dionex ICS-5000+ Installation Manual, Doc No. 065447, 2012.
• 16. Thermo Fisher Scientific. Technical Note 131: Configuring High-Pressure Capillary IC on the Modular IC System, TN70352, 2013.
• 17. Thermo Fisher Scientific. Product Manual for the Continuously Regenerated Trap Column (CR-TC), Doc No. 031910, 2010.
• 18. Thermo Fisher Scientific. Product Manual for ACES 300 Suppressors, Doc No. 065386, 2010.
• 19. Thermo Fisher Scientific. Dionex AS-AP Operator’s Manual, Doc No. 065361, 2012.
• 20. Francesconi A., Kuehnelt D. Arsenic Speciation; Analyst, 2004, 129, 373–395.
• 21. Segura M., Muñoz J., Madrid Y., Cámara C. Arsenic Speciation in Wastewater; Anal. Bioanal. Chem., 2002, 374, 513–519.
• 22. Ugrai M. Comparison of Arsenic Speciation Methods for Biological Tissues, 2012.