Using a Reagent-Free ion chromatography system to monitor trace anion contamination in the extracts of electronic components

Význam tématu

Monitorování stopových aniontů v extraktech elektronických komponent je kritické pro prevenci poruch a zajištění vysoké kvality výrobků v mikroelektronice. Reagent-free iontová chromatografie (RFIC) nabízí automatickou výrobu elučních pufrů a vysokou opakovatelnost měření bez rizika kontaminace při ručním míchání.

Cíle a přehled studie

Cílem této aplikace bylo aktualizovat dřívější metodu AN153 zavedením rychlejšího gradientu hydroxidu a zařazením nového souboru 14 aniontů (nahrazení nitritu a ftalátu 2-ethylhexanoátem a citrátem). Součástí byla i integrace Carbonate Removal Device (CRD) pro efektivní odbourání karbonátové interference.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza probíhala na systému Thermo Scientific RFIC (např. Dionex ICS-3000/5000+), vybaveném:

• Eluent Generator EGC-KOH pro automatickou výrobu KOH elučního roztoku
• Carbonate Removal Device (CRD) pro odstranění většiny karbonátů
• Kolonu IonPac AS17 (4×250 mm) s předkolonou AG17 (4×50 mm)
• Detektor potlačené vodivosti ASRS ULTRA II v externím vodním módu

Gradient eluentu se pohyboval od 0,3 mM do 40 mM KOH v průběhu 25 minut, teplota kolony byla udržována na 30 °C, průtok 1,0 mL/min a vstřik objemu 25 μL.

Použitá instrumentace

• RFIC systém Thermo Scientific Dionex ICS-3000/5000+
• Eluent Generator EGC-KOH cartridge
• Carbonate Removal Device (CRD)
• Kolona IonPac AS17 a předkolona AG17
• Detektor potlačené vodivosti ASRS ULTRA II

Hlavní výsledky a diskuse

Nová metoda umožnila oddělení 14 aniontů (fluorid, acetát, formiát, akrylát, methakrylát, chlorid, 2-ethylhexanoát, bromid, dusičnan, benzoát, sulfát, oxalát, fosfát a citrát) v čase do 27 minut, což je o 6 minut rychleji než původní AN153. Linearity kalibrace dosahovaly koeficientu determinace >99,9 %. Metoda ukázala detekční limity (MDL) v řádu 0,4–3,9 µg/L a opakování RSD pod 25 % pro nejnižší koncentrace, což potvrzuje vysokou citlivost RFIC.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Spolehlivou detekci stopových aniontů v extraktech elektronických komponent
• Automatickou přípravu elučního roztoku a odstranění karbonátové interference
• Možnost přímé injekce 25 μL nebo prekoncentrace až 1 mL pro nižší limity detekce
• Využití v QA/QC laboratořích a výzkumných pracovištích mikroelektroniky

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry vývoje zahrnují vyšší automatizaci RFIC systémů, rozšíření metodiky o detekci dalších aniontů a organických kyselin, vyšší objem prekoncentrací nebo on-line monitorování v reálném čase. Integrace s hmotnostní spektrometrií by mohla dále zvýšit selektivitu a citlivost analýz.

Závěr

Aktualizovaná metoda reagent-free iontové chromatografie s CRD a kolonou AS17 umožňuje rychlou, citlivou a reprodukovatelnou analýzu 14 klíčových aniontů v extraktech elektronických komponent, čímž přispívá k vyšší spolehlivosti a kvalitě konečných produktů.

Reference

• Determination of Inorganic Anions in Environmental Waters Using a Hydroxide-Selective Column. Thermo Scientific Application Note 153, AN71782, 2003.
• Reducing Carbonate Interference in Anion Determinations with the Carbonate Removal Device (CRD). Thermo Scientific Technical Note 62, AN70441, 2006.
• Improved Determination of Trace Anions in High Purity Water by High-Volume Direct Injection with the EG40. Thermo Scientific Application Update 142, 2001.