Determination of fluorine and chlorine in iron ore using combustion ion chromatography

Význam tématu

Železná ruda je hlavním zdrojem pro výrobu oceli. Přítomnost halogenů, zejména fluoridu a chloridu, v rudách narušuje procesy tavení, zvyšuje korozivitu, zhoršuje pracovní podmínky a představuje zdravotní rizika. Spolehlivá analýza těchto kontaminantů je proto klíčová pro kontrolu kvality suroviny i ochranu životního prostředí a zdraví zaměstnanců.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit automatizovanou metodu spalovací iontové chromatografie (CIC) pro kvantifikaci fluoridu a chloridu v železných rudách. Studie kombinuje spalovací jednotku Mitsubishi AQF-2100H s Dionex Integrion HPIC systémem a kolony IonPac AS18-Fast-4µm.

Použitá instrumentace

• Dionex Integrion HPIC s eluentním generátorem EGC 500 KOH, trap kolona CR-ATC 600 a potlačený konduktometr ADRS 600
• Mitsubishi Chemical Analytech AQF-2100H spalovací jednotka (ABC-210, HF-210, GA-211, ES-210/211)
• IonPac AG18-Fast-4µm a AS18-Fast-4µm kolony s teplotní kontrolou

Použitá metodika

Vzorky (10–15 mg rudy s 10–15 mg WO3) byly spalovány při 1000 °C v proudu O2 a Ar. Plyny se absorbovaly v deionizované vodě (3,5 mL) a roztok byl injektován na IC s 30 mM KOH při 0,25 mL/min. Detekce potlačenou konduktometrií, doba běhu 15 min.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala lineární kalibraci chloridu (r2=0,9999) a kvadratickou pro fluorid (r2=0,9997). LOD 0,762 µg/g pro F, 0,738 µg/g pro Cl. RSD replikací 0,7–2,8 % pro F a 1,2–2,8 % pro Cl. V šesti vzorcích byly hodnoty F 410–2006 µg/g a Cl 23–99 µg/g. Oddělení aniontů do 15 min s vysokou citlivostí.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace CIC zkracuje dobu analýzy, eliminuje manuální přípravu eluenty a zvyšuje reprodukovatelnost výsledků. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu surovin a finálních materiálů v ocelářství a chemickém průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnost integrace hmotnostní spektrometrie pro ověření identity aniontů, rozšíření na další vzorky a vývoj online spalovacích modulů pro kontinuální monitoring.

Závěr

Vyvinutá CIC metoda poskytuje vysokou přesnost, citlivost a rychlost analýzy fluoridu a chloridu v železných rudách, což zajišťuje robustní nástroj pro QA/QC v ocelářském průmyslu.

Reference

1. Ando M Tadano M Yamamoto S Health effects of fluoride pollution caused by coal burning Science of the total environment 2001 271(1-3) 107-116
2. Liu Guo-rui Zheng Ming-hui Cai Zong-wei Dioxin analysis in China TrAC Trends in Analytical Chemistry 2013 46(6) 178
3. Thermo Scientific Technical Note 72211 Combustion ion chromatography with a Dionex Integrion HPIC System Sunnyvale CA 2017
4. Mitsubishi Chemical Analytech Operation Manual NSX-2100 Series Automatic Combustion Unit Model AQF-2100H Instruction Manual of Absorption Unit GA-210
5. Thermo Fisher Scientific IonPac AS18-Fast-4µm column manual Man-065499-EN
6. ICH Guideline Q2B Validation of Analytical Procedures Methodology CPMP/ICH/281/95 Geneva November 1996