Determination of halogens in polymers and electronics using a combustion ion chromatography system
Aplikace | 2017 | Thermo Fisher ScientificInstrumentace
Rostoucí produkce elektronického odpadu a zpřísňující se legislativa (RoHS, IEC 62321-3-2) kladou důraz na kontrolu obsahu halogenů v polymerních a elektrotechnických materiálech. Halogeny mohou při spalování nebo dlouhodobém uvolňování představovat riziko pro životní prostředí a lidské zdraví, proto je jejich spolehlivá a automatizovaná analýza klíčová pro výrobce i recyklátory.
Cílem bylo vyvinout plně automatizovanou metodu kombinující spalovací jednotku Mitsubishi AQF-2100H s iontovou chromatografií Thermo Scientific Dionex Integrion HPIC pro kvantifikaci fluoridu, chloridu, bromidu a jodidu v polymerních vzorcích a tištěných spojích. Studie demonstruje linearitu, přesnost a opakovatelnost metody podle mezinárodních norem.
Metoda spočívá ve vysokoteplotním spalování homogenizovaného vzorku (900–1000 °C) v přítomnosti kyslíku, absorpci vzniklých halogenových aniontů v roztoku H₂O₂ a jejich přímé automatické injekci do HPIC. Klíčové přístroje:
Metoda prokázala v rozsahu 0,005–8 mg/L vysoce lineární odezvu (r² = 0,9996–0,9999), s RSD retenčních časů a plošných integrálů pod 0,5 %. Analýza čtyř polymerních vzorků ukázala koncentrace halogenů v rozsahu 0–513 mg/kg (F), 4–95 mg/kg (Cl), 0–111 mg/kg (Br) a 0–1307 mg/kg (I). Tištěný spoj obsahoval až ~25 742 mg/kg Br a 1314 mg/kg F. Recovery testy (spikování se standardem ERM EC680k) dosáhly 89,9–114,2 %, RSD ~1 %.
Automatizovaný proces kombinuje rychlou přípravu a analýzu bez použití agresivních kyselin či extrakcí, minimalizuje laboratorní manipulace a riziko kontaminace. Výsledný protokol je vhodný pro rutinní kontrolu výrobců elektroniky, dodavatele plastů i pro testování recyklovaných materiálů.
Další rozvoj směřuje k integraci dalších toxikologických markerů (síra, fosfor) a vývoji miniaturizovaných spalovacích buněk pro in-line monitoring výrobních procesů. Důraz bude kladen na zrychlení cyklu analýzy a snížení objemu sorbentů a plynů.
Vyvinutá CIC metoda představuje spolehlivý, přesný a vysoce automatizovaný postup pro kvantifikaci halogenů v polymerech a elektronice. Výsledky splňují požadavky současných norem a podporují efektivní dohled nad dodržováním ekologických limitů.
Iontová chromatografie
ZaměřeníPrůmysl a chemie, Polovodiče
VýrobceThermo Fisher Scientific
Souhrn
Význam tématu
Rostoucí produkce elektronického odpadu a zpřísňující se legislativa (RoHS, IEC 62321-3-2) kladou důraz na kontrolu obsahu halogenů v polymerních a elektrotechnických materiálech. Halogeny mohou při spalování nebo dlouhodobém uvolňování představovat riziko pro životní prostředí a lidské zdraví, proto je jejich spolehlivá a automatizovaná analýza klíčová pro výrobce i recyklátory.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem bylo vyvinout plně automatizovanou metodu kombinující spalovací jednotku Mitsubishi AQF-2100H s iontovou chromatografií Thermo Scientific Dionex Integrion HPIC pro kvantifikaci fluoridu, chloridu, bromidu a jodidu v polymerních vzorcích a tištěných spojích. Studie demonstruje linearitu, přesnost a opakovatelnost metody podle mezinárodních norem.
Použitá metodika a instrumentace
Metoda spočívá ve vysokoteplotním spalování homogenizovaného vzorku (900–1000 °C) v přítomnosti kyslíku, absorpci vzniklých halogenových aniontů v roztoku H₂O₂ a jejich přímé automatické injekci do HPIC. Klíčové přístroje:
- Mitsubishi AQF-2100H se vzorkovací automatizací ASC-240S a absorpční jednotkou GA-210
- Thermo Scientific Dionex Integrion HPIC s elektrolyticky generovaným KOH, CR-ATC 600 trap kolonkou a AERS 500 supresorem
- Cryogenní mlýn SPEX Freezer/Mill pro přípravu vzorků
Hlavní výsledky a diskuse
Metoda prokázala v rozsahu 0,005–8 mg/L vysoce lineární odezvu (r² = 0,9996–0,9999), s RSD retenčních časů a plošných integrálů pod 0,5 %. Analýza čtyř polymerních vzorků ukázala koncentrace halogenů v rozsahu 0–513 mg/kg (F), 4–95 mg/kg (Cl), 0–111 mg/kg (Br) a 0–1307 mg/kg (I). Tištěný spoj obsahoval až ~25 742 mg/kg Br a 1314 mg/kg F. Recovery testy (spikování se standardem ERM EC680k) dosáhly 89,9–114,2 %, RSD ~1 %.
Přínosy a praktické využití metody
Automatizovaný proces kombinuje rychlou přípravu a analýzu bez použití agresivních kyselin či extrakcí, minimalizuje laboratorní manipulace a riziko kontaminace. Výsledný protokol je vhodný pro rutinní kontrolu výrobců elektroniky, dodavatele plastů i pro testování recyklovaných materiálů.
Budoucí trendy a možnosti využití
Další rozvoj směřuje k integraci dalších toxikologických markerů (síra, fosfor) a vývoji miniaturizovaných spalovacích buněk pro in-line monitoring výrobních procesů. Důraz bude kladen na zrychlení cyklu analýzy a snížení objemu sorbentů a plynů.
Závěr
Vyvinutá CIC metoda představuje spolehlivý, přesný a vysoce automatizovaný postup pro kvantifikaci halogenů v polymerech a elektronice. Výsledky splňují požadavky současných norem a podporují efektivní dohled nad dodržováním ekologických limitů.
Reference
- IEC 62321-3-2, Screening halogenů v polymerech a elektronice spalovací iontovou chromatografií.
- Mello P.A. et al. Anal. Bioanal. Chem. 2013, 405, 7615–7642.
- Thermo Fisher Scientific Technical Note 175: Konfigurace Integrion RFIC, 2016.
- Thermo Fisher Scientific Technical Note 72211: Combustion Ion Chromatography, 2017.
- Mitsubishi AQF-2100H Operation Manual, 2017.
- Thermo Fisher Scientific Application Note 72349: Chlor, brom a síra v polyethylenech pomocí CIC, 2017.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Determination of chlorine, bromine, and sulfur in polyethylene materials using combustion ion chromatography
2017|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
APPLICATION NOTE 72349 Determination of chlorine, bromine, and sulfur in polyethylene materials using combustion ion chromatography Authors Manali Aggrawal and Jeffrey Rohrer Thermo Fisher Scientific, Sunnyvale, CA Keywords CIC, IonPac AS11-HC-4µm column, suppressed conductivity detection, polymer, Integrion, plastic Goal To…
Klíčová slova
dionex, dionexsulfur, sulfurintegrion, integrionhpic, hpicwashing, washingcombustion, combustionthermo, thermochlorine, chlorinescientific, scientificcic, cicsample, samplesystem, systemeluent, eluentabsorption, absorptionmitsubishi
Determination of chlorine, bromine, and sulfur in polyethylene materials using combustion IC with a carbonate/bicarbonate eluent
2018|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
APPLICATION UPDATE 72588 Determination of chlorine, bromine, and sulfur in polyethylene materials using combustion IC with a carbonate/bicarbonate eluent Authors Manali Aggrawal and Jeffrey Rohrer Thermo Fisher Scientific, Sunnyvale, CA, USA Goal To develop a CIC method for the determination…
Klíčová slova
sulfur, sulfurdionex, dionexplastic, plasticaquion, aquionerm, ermchlorine, chlorinecarbonate, carbonateppm, ppmcombustion, combustionmitsubishi, mitsubishispiked, spikedsample, samplebicarbonate, bicarbonateldpe, ldpehalogens
Determination of total fluorine, chlorine, bromine, and sulfur in liquefied petroleum gas by pyrohydrolytic combustion ion chromatography
2019|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
APPLICATION NOTE 73105 Determination of total fluorine, chlorine, bromine, and sulfur in liquefied petroleum gas by pyrohydrolytic combustion ion chromatography Authors Terri Christison1, Adelon Agustin2, John Guajardo1, and Jeff Rohrer1 Thermo Fisher Scientific, Sunnyvale, CA, USA 1 2 COSA Xentaur,…
Klíčová slova
lpg, lpgcombustion, combustiontotal, totalpyrohydrolytic, pyrohydrolyticiodine, iodinehydrazine, hydrazineliquefied, liquefieddionex, dionexgas, gasabsorption, absorptionbromine, brominesulfur, sulfurliquified, liquifiedfluorine, fluorineperoxide
Determination of adsorbable organic halogen in wastewater using a combustion ion chromatography system
2017|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
APPLICATION NOTE 72333 Determination of adsorbable organic halogen in wastewater using a combustion ion chromatography system Authors Jingli Hu and Jeffrey Rohrer Thermo Fisher Scientific, Sunnyvale, CA Keywords Organic halogen, wastewater analysis, Dionex Integrion HPIC system, Dionex IonPac AS18-4µm column,…
Klíčová slova
aox, aoxgac, gaccombustion, combustionadsorbable, adsorbablebromide, bromidefluoride, fluoridewastewater, wastewaterhalogens, halogensamount, amountsystem, systemtrichlorophenol, trichlorophenoldionex, dionexarea, areachloride, chlorideorganic
