Determination of fluorine and chlorine in iron ore using combustion ion chromatography

Význam tématu

Obsah fluoridu a chloridu v železné rudě ovlivňuje jak zdravotní rizika při zpracování, tak korozní odolnost ocelářských produktů. Přítomnost halogenů může vést k tvorbě toxických nebo karcinogenních sloučenin a výrazně zvyšuje náklady na údržbu zařízení.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout rychlou a citlivou metodu pro stanovení fluoru a chloru v železné rudě pomocí kombinace automatizovaného spalování a iontové chromatografie (CIC). Metoda byla ověřena na šesti vzorcích rud o různém složení.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek (10–15 mg rudy smíchané s tungstenem VI oxidem jako pomocí při spalování) je ve spalovací jednotce AQF-2100H pyrolyzován při 1000–1100 °C. Plyny a aerosoly se absorbují v deionizované vodě a výsledný roztok je injikován do systému Integrion HPIC.

• Spalovací jednotka: Mitsubishi AQF-2100H (ABC-210, HF-210, GA-211, ES-210/211)
• IC systém: Thermo Scientific Integrion HPIC s eluentem 30 mM KOH (EGC 500), potlačovačem ADRS 600 a kolonou Dionex IonPac AS18-Fast-4 μm
• Detekce: potlačená vodivost
• Podmínky: průtok 0,25 mL/min, 30 °C, injekce 100 μL, čas analýzy 15 min

Hlavní výsledky a diskuse

Na aniontovém sloupci byly za 15 min dobře separovány F–, Cl–, CO3^2–, SO4^2–, Br– a tungstan. Kalibrace chloridu byla lineární s r²=0,9999, fluorid vykazoval kvadratickou závislost s r²=0,9997. Limity detekce odpovídají 0,76 μg F/g a 0,74 μg Cl/g rudy. Precision metody (RSD) pro obsah fluoru a chloru v šesti vzorcích byla mezi 0,6 % a 2,8 %. Naměřené koncentrace fluoru se pohybovaly od 410 do 2006 μg/g a chloru od 23 do 99 μg/g.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje automatizované stanovení halogenů s vysokou citlivostí a reprodukovatelností bez potřeby manuální přípravy elučního činidla. Minimalizuje riziko kontaminace a zkracuje dobu analýzy při zachování robustnosti pro průmyslové použití.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalšími směry rozvoje mohou být rozšíření na další halogeny (brom, jod), integrace s hmotnostní spektrometrií pro zvýšení selektivity, mikrospalovací moduly pro malé vzorky a aplikace v životním prostředí nebo recyklačních technologiích.

Závěr

Automatizované spalovací IC stanovení fluoru a chloru v železné rudě pomocí kombinace AQF-2100H a Integrion HPIC prokázalo vynikající citlivost, linearitu a opakovatelnost. Metoda splňuje požadavky na rychlou kontrolu kvality v těžebním a ocelářském průmyslu.

Reference

1. Ando M. et al. Health effects of fluoride pollution caused by coal burning. Science of the Total Environment, 2001, 271(1–3), 107–116.
2. Liu G.-R. et al. Dioxin analysis in China. TrAC Trends in Analytical Chemistry, 2013, 46(6), 178.
3. Thermo Scientific Technical Note 72211. Combustion ion chromatography with a Dionex Integrion HPIC System, 2017.
4. Mitsubishi Chemical Analytech Operation Manual AQF-2100H Absorption Unit GA-210.
5. IonPac AS18-Fast-4 μm Column Manual, Thermo Fisher Scientific.
6. ICH Guideline Q2B, Validation of Analytical Procedures, Methodology, 1996.