Determination of trace concentrations of oxyhalides and bromide in municipal and bottled waters

Význam tématu

Voda určená k pití podléhá dezinfekci, která však může vést k tvorbě nežádoucích vedlejších produktů, zejména oxyhalidů (bromát, chlorit, chlorát) a bromidu. Tyto sloučeniny jsou regulovány na úrovni jednotek mikrogramů na litr kvůli možným zdravotním rizikům.

Cíle a přehled studie / článku

Studie si klade za cíl demonstrovat schopnost kvantifikovat stopové koncentrace oxyhalidů a bromidu v úrovni odpovídající regulačním limitům pomocí systému Thermo Scientific Dionex ICS-5000+ HPIC vybaveného sloupcem IonPac AS23-4 µm, potlačovačem AERS 500 a zařízením pro odstranění uhličitanů CRD 300. Metoda vychází z předchozího postupu (AN 208) a přináší vylepšení v oblasti rychlosti, robustnosti a detekčního limitu.

Použitá metodika a instrumentace

• Systém Thermo Scientific Dionex ICS-5000+ HPIC (RFIC + HPIC)
• Kolona Thermo Scientific Dionex IonPac AS23-4 µm (4×250 mm) s ochranou IonPac AG23-4 µm (4×50 mm)
• Eluent z kartridže EGC 500 K₂CO₃ upravený pH modifikátorem EPM 500 (4,5 mM K₂CO₃/0,8 mM KHCO₃)
• Potlačovač Dionex AERS 500 Carbonate Suppressor (4 mm, recyklační režim, 32 mA)
• Zařízení CRD 300 Carbonate Removal Device v režimu vakua
• Autoinjektor Dionex AS-AP, řízení Chromeleon 7.2
• Filtrace vzorků (0,2 µm PES), konzervace ethylendiaminem

Podmínky analýzy: teplota kolony 30 °C, průtok 1 mL/min, objem injekce 250 µL, doba běhu 35 min.

Hlavní výsledky a diskuse

• Potlačení pozadí: bez CRD ~18 µS, s CRD ~1,8 µS, což vede k výraznému zlepšení citlivosti.
• Lineární kalibrace: koeficient determinace r² > 0,999 pro všechny analyty.
• Přesnost: RSD retenčních časů < 0,1 %, RSD ploch < 2 %.
• Metodické detekční limity (MDL): bez CRD 0,46–0,82 µg/L, s CRD 0,34–0,66 µg/L.
• Recuperace ve filtrované balené a vodovodní vodě: 85–115 %, splňující požadavky EPA.
• Propojení CRD přináší mírné snížení rozlišení vinou objemových ztrát, ale stále dostatečné pro přesná stanovení.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda odstraňuje potřebu manuální přípravy eluentu, zkracuje dobu analýzy a nabízí vysokou citlivost i reprodukovatelnost. Je ideální pro rutinní monitoring anorganických vedlejších produktů dezinfekce a bromidu v pitné vodě.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další automatizace reagencí volné iontové chromatografie (RFIC) pro zrychlení a zjednodušení.
• Vývoj nových sloupců a potlačovačů pro dosažení ještě nižších detekčních limitů.
• Rozšíření metody o další dezinfekční vedlejší produkty a organické kontaminanty.
• Integrace do online monitoringu výroben a plnicích linek balených vod.

Závěr

Potvrzena spolehlivost, citlivost a linearita stanovení bromátu, chloritu, chlorátu a bromidu pod 1 µg/L. Kombinace IonPac AS23-4 µm, potlačovače AERS 500 a CRD 300 poskytuje nejnižší MDL a umožňuje rutinní kontrolu kvality pitné vody.

Reference

1. EPA Drinking water Treatment; EPA 810-F-99-013, 1999.
2. WHO Disinfectants and Disinfection By-Products, 2000.
3. Wagner et al., J. Chromatogr. A, 1999, 850, 119–129.
4. US EPA National Primary Drinking Water Regulations; Fed. Regist. 63(241), 1998.
5. WHO Background document for Bromate in Drinking Water, 2005.
6. EU Directive 2003/40/EC on mineral waters, 2003.
7. Thermo Scientific AN-208: Determination of Bromate in Bottled Water, 2017.
8. Thermo Fisher IonPac AS23-4 µm column manual, 2017.
9. Thermo Scientific Dionex CRD 300 Manual, 2017.
10. Thermo Scientific Dionex VP Vacuum Pump Installation Instructions, 2017.
11. Thermo Scientific AU-203: Oxyhalides and Bromide Determination, 2017.
12. EPA Method 300.1 for Anions; EPA, 1997.