Food Safety Applications Notebook - Processing Contaminants

Význam tématu

Cíle a přehled uceleného souboru metod

• extrakci a čištění kontaminantů (ASE, AutoTrace SPE);
• separaci kapalinovou (UHPLC, Rapid Separation LC, nanoLC) a iontovou chromatografií (IC, Reagent-Free IC);
• detekci konvenčními (UV/VIS, fluorescenční detektory) i vysoce specifickými přístupy (MS, MS/MS, elektrochemie).

Použitá metodika a instrumentace

• UHPLC: systémy UltiMate 3000 UHPLC+, Rapid Separation LC (RSLC) pro nano, analytické i semipreparativní režimy.
• IC a RFIC: Dionex ICS-900 až ICS-5000, včetně elektrolytického eluentního generátoru (Reagent-Free IC), vysokokapacitních i hydroxidových forem kolonek (AS9, AS19, AS23, AS24).
• MS: MSQ Plus (ESI/APCI single quad), Thermo Scientific TSQ Quantum Access (ESI-MS/MS) pro SRM detekci stopových analy­tů.
• Chromatografie dat: Chromeleon 7 s eWorkflow, integrací IC/LC/MS a sprá­vou výsledků.
• Automatizace přípravy: Dionex ASE 100/200 pro urychlenou extrakci, AutoTrace 280 pro SPE.
• Detekce elektro­chemie: CarboPac PA 1 s PAD (Au/PTFE elektrody) pro sacharidy a HMF.

Hlavní výsledky a diskuse

• Acrylamid v potravinách: ASE + IC-UV/MS/ESI, zachycení ~0,1 mg/kg ve vzorcích bramborových výrobků.
• Inorg. DBP aniony: IC-RFIC s postcolumn derivatizací o-dianisidinem, MDL bromátu ~0,5 µg/L ve vodách.
• Trace bromát: použití AS19 s hydroxidovým eluentem, MDL 0,34 µg/L, lepší než karbonátové režimy.
• HMF v potravinách a biomase: HPAE-PAD, CarboPac PA1, MDL 0,04 µg/mL, korekce matrix a lineární rozsah 0,1–1000 µg/mL.
• TSNA v tabáku: LC-MS/MS (Acclaim RSLC PA2, SRM), analýza NNK, NNN, NAB, NAT za 3,5 min, MDL ~0,3 ng/mL.
• PAH: DACC-HPLC-FD on-line SPE/HPLC, celkový čas ~80 min, snížení manuálního zásahu a spotřeby rozpouštědel.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a selektivita pro klinicky a regulačně významné kontaminanty.
• Kompletní automatizace minimalizuje chyby a zvyšuje propustnost.
• Škálovatelné platformy od QA/QC laboratoří po průmyslové procesy a online monitoring.
• Modulární přístupy lze rychle přizpůsobit novým analy­tům a maticím.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace IC-MS/MS a LC-MS/MS v reálném čase pro komplexní profilaci kontaminantů.
• Rozvoj eWorkflow pro zajištění komplexní kvality dat a regulační shody (FDA/GLP/GMP).
• Miniaturizace nanolitrových systémů pro vysokovýkonné mikro­fluidní aplikace.
• Pokročilé kolonkotvorné materiály pro ještě rychlejší a selektivnější analýzy.

Závěr

Reference

• Françon, P. J. Chromatogr. A 2010, 1217, 2508–2513.
• Richter, B. E. et al. Anal. Chem. 1996, 68, 1033–1039.
• U.S. EPA Methods 300.0, 300.1, 317.0, 326.0, 321.8.
• Hoefler, F.; Maurer, R.; Cavalli, S. LC-GC Int. 2003, 16, 9–11.
• Maio, G. et al. Poster ISCC 04, LPN 1663, 2004; Dionex.
• Chichester, C. O. Advances in Food Res. 1986, 30, 77–124.