Method development on the Agilent 1290 Infinity LC using Intelligent System Emulation Technology (ISET) with subsequent transfer to an Agilent 1100 Series LC

Význam tématu

V oblasti farmaceutické analýzy je klíčové, aby chromatografické metody vyvíjené ve výzkumu a vývoji (R&D) fungovaly beze změn i v rutinních QA/QC laboratořích. Rozdílné charakteristiky LC systémů, jako jsou objemy mrtvého prostoru nebo chování míchání, mohou při přenosu metody vést k nevyhovujícím výsledkům. Inteligentní emulační technologie ISET poskytuje řešení pro simulaci cílového systému a ověření převoditelnosti metody před reálným nasazením.

Cíle a přehled studie / článku

Studie popisuje vývoj chromatografické metody pro simultánní analýzu paracetamolu a jeho nečistot na systémě Agilent 1290 Infinity LC s aktivovanou emulací Agilent 1100 Series pomocí ISET. Po ověření na 1290 Infinity LC s ISET byla metoda převedena na reálný Agilent 1100 Series Quaternary LC systém. Cílem bylo porovnat retenční časy a rozlišení sloučenin v obou konfiguracích.

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace

• Agilent 1290 Infinity LC System s moduly Binary Pump G4220A, Autosampler s termostatem G4226A a G1330B, Column Compartment G1316C, DAD G4212A
• Emulační software ISET 1.0 integrován v Agilent ChemStation C.01.03
• Agilent 1100 Series Quaternary Pump G1311A, Autosampler G1313A, Column Compartment G1316A, DAD G1315B

Vzorky

• Paracetamol hlavní analyt
• Nečistoty A, B, F, H, J, K (různé acetylované a fenolové deriváty)

Chromatografické podmínky

• Kolona ZORBAX SB C18 150x4,6 mm, 5 µm
• Mobilní fáze voda s 0,1 % TFA a acetonitril s 0,09 % TFA
• Gradient od 5 % do 90 % acetonitrilu za 20 min, tok 1,0 mL/min
• Teplota kolony 30 °C, objem injekce 5 µL
• Detekce DAD při 220, 254, 270, 310 nm

Hlavní výsledky a diskuse

Optimální vlnové délky pro kvantifikaci byly stanoveny na základě UV spekter: paracetamol a nečistota K při 270 nm, další nečistoty při 220, 254 a 310 nm. Emulace 1100 Series pomocí ISET vedla k velmi nízkému posunu retenčních časů (0,5 až 1,9 %) a rozlišení (0,11 až 2,4 %) ve srovnání s reálným 1100 Series. Bez využití ISET byly odchylky až 17 % pro časy a 31 % pro rozlišení.

Přínosy a praktické využití metody

Nasazení ISET zkracuje čas potřebný pro validaci metody na cílovém LC systému, minimalizuje riziko nevyhovujících výsledků při přenosu a snižuje laboratorní náklady. Zajišťuje konzistentní kvalitu analýz napříč různými odděleními a přístroji.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj emulačních technologií může zahrnovat širší podporu různých značek LC systémů, automatizované generování metod pro cílové podmínky a integraci s LIMS pro zrychlení kvalifikačních procesů. Zvýšená sofistikace algoritmů může umožnit predikci optimalizace metod pro komplexní matrice.

Závěr

ISET na systému Agilent 1290 Infinity LC prokázalo schopnost spolehlivé emulace Agilent 1100 Series, což umožnilo hladký přenos vyvinuté metody pro analýzu paracetamolu a nečistot s minimálními odchylkami v retenčních časech a rozlišení.

Reference

1. Agilent 1290 Infinity LC with Intelligent System Emulation Technology, Agilent Technologies Brochure publication number 5990-8670EN 2011