High Volume Injection up to 5 mL with the Agilent 1200 Infinity Series Online SPE Solution for Highest Sensitivity

Význam tématu

Online solid-phase extraction (SPE) s vysokým objemem injekce až 5 mL významně zvyšuje citlivost stanovení stopových pesticidů ve vodě, což je nezbytné pro spolehlivý monitoring pitné, povrchové i odpadní vody na úrovni ng/L.

Cíle a přehled studie

Studie popisuje rozšíření Agilent 1200 Infinity Series Online SPE o externí ventil se 5 mL vzorkovací smyčkou, ukazuje její integraci do stávající konfigurace a ověřuje přesnost objemu injekce a linearitu odezvy pro pět modelových pesticidů.

Použitá metodika a instrumentace

• Metodika:
  
  1. Nabrání a obohacení vzorku na SPE cartrige pomocí externí 5 mL smyčky.
  2. Eluce analytů gradientním průtokem mobilních fází na analytickou kolonu C18.
  3. Vyprání a reaktivace druhé SPE cartrige připravené pro následující běh.
• Instrumentace:
  
  • Agilent 1260 Infinity Binary Pump (p/n G1312B) s LAN kartou (p/n G1369C).
  • Agilent 1260 Infinity Standard Autosampler (p/n G1329B) s 900 µL hlavou.
  • Agilent 1290 Infinity Flexible Cube (p/n G4227A) se dvěma 2-pozičními/10-port ventily.
  • Externí ventilový pohon (p/n G1170A) s 2-pozičním/6-port ventilem a 5 mL vzorkovací smyčkou (p/n G2260-68711).
  • Agilent 1290 Infinity Thermostat (p/n G1330B) a kolonkový termostat (p/n G1316C).
  • Analytická kolona ZORBAX Eclipse Plus C18 2,1×150 mm, 3,5 µm.
  • Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS s technologií Jet Stream (p/n G6460A).
  • SPE cartridge: guard column hardware kits a PLRP-S 2,1×12,5 mm, 15–20 µm.

Hlavní výsledky a diskuse

V rozsahu injekčních objemů 0,5–5 mL byla u všech pěti pesticidů dosažena precizita (RSD) pod 4 %, v případě nepolárních sloučenin pod 2 %. Linearita odezvy byla pro čtyři analyty s R2>0,99, u metosulamu byla mírně nižší. Nad objem 4,5 mL dochází ke ztrátě přírůstku signálu vlivem parabolického průtoku ve smyčce, proto je doporučen maximální plnicí objem 4,5 mL.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje dosahovat nízkých detekčních limitů ng/L bez potřeby rozsáhlé offline přípravy, zrychluje analýzu a minimalizuje ztráty analytů, což je výhodné zejména v monitoringu vody.

Budoucí trendy a možnosti využití

Příští kroky zahrnují rozšíření aplikace na další skupiny organických kontaminantů, kombinaci s vysoce výkonnými hmotnostními spektrometry pro širší screening a další automatizaci přepínání mezi nízkými a vysokými objemy injekce.

Závěr

Integrace externího ventilu se 5 mL vzorkovací smyčkou do Agilent 1200 Infinity Series Online SPE poskytuje spolehlivé a přesné injekční objemy až do 4,5 mL, čímž se výrazně zvyšuje citlivost a kvalita stanovení stopových pesticidů ve vodách.

Reference

• Installation Note for Multidraw Upgrade Kit G131-68711, Agilent Technologies, 2006.
• R. López-Serna, S. Pérez, A. Ginebreda, M. Petrovic, D. Barceló, "Fully automated determination of 74 pharmaceuticals in environmental and waste waters by online solid phase extraction–liquid chromatography–electrospray–tandem mass spectrometry", Talanta 83, 410–424 (2010).
• E. Naegele, "Comparison of Direct Injection and Online SPE for Quantification by LC/MS of Trace-Level Herbicides in Water", Application Note 5991-2140EN, Agilent Technologies, 2013.