Enhancing Throughput of Online SPE Analysis of Pesticides in Wastewater

Význam tématu

Analýza pesticidů ve vodním prostředí vyžaduje efektivní čištění a koncentrační kroky k potlačení matrice a zvýšení citlivosti. Online pevná fáze extrakce (SPE) představuje automatizované a úsporné řešení pro sledování stopových úrovní kontaminantů v náročných vzorcích, jako je odpadní voda.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo demonstrovat zvýšení výkonnosti a průchodnosti online SPE systému Agilent 1200 Infinity pomocí dvou Multi-Cartridge Kitů, které umožňují současné nasazení až 12 cartridge. Vzorky odpadní vody byly obohaceny čtrnácti pesticidy a každá cartridge byla testována v 10 opakováních, celkem více než 120 analýz.

Použitá metodika a instrumentace

Aby se snížily matrické interferenční vlivy a obohatily analyty, byl vzorek filtrovaný (0,45 µm) a nasycený pesticidy na úrovni 10 ng/l. Následovalo automatické online SPE s cartridge Agilent Bond Elut PLRP-S (2,1 × 12,5 mm) a chromatografická separace na sloupci ZORBAX Eclipse Plus C18 (2,1 × 50 mm, 3,5 µm). Detekce probíhala na triple kvadrupólu Agilent 6400 Series LC/MS s technologií Jet Stream.

• Agilent 1290 Infinity Flexible Cube s Online SPE Starter a Direct Injection Kit
• Dva Agilent 1290 External Valve Drives s 6-pozicními/14-portovými ventily
• Agilent 1260 Infinity Binary Pump a Standard Autosampler (900 µl hlava)
• Agilent 6400 Series Triple Quadrupole LC/MS (G6490A) s Agilent Jet Stream Technology
• Software MassHunter pro akvizici, optimalizaci a kvantifikaci

Hlavní výsledky a diskuse

V průběhu více než 48hodinové sekvence s 120 vzorky vykázal systém následující parametry:

• Opakovatelnost plochy (RSD) u aminocarbu 5,4 %, thiabendazolu 11,3 % a metazachloru 12,8 %.
• RSD retence všech sledovaných složek < 0,7 %.
• Carryover pouze u thiabendazolu < 5 % bez dodatečného čistícího kroku.

Potenciální výkyvy signálu byly rozptýleny mezi různé cartridge, indikující matrixové kontaminanty spíše než selhání sorbentu. Instalace čistící kapiláry v externích ventilech účinně minimalizuje přenos zbytků mezi vzorky.

Přínosy a praktické využití metody

Systém umožňuje bezobslužné řízení až 12 cartridge, což významně zkracuje dobu přípravy a zvyšuje produktivitu laboratoří. Díky flexibilitě v kombinaci online SPE a přímé injekce lze snadno přepínat mezi způsoby analýzy bez přestavby.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj v oblasti online SPE směřuje k rozšíření počtu sorpčních materiálů, integraci vícezdrojových mieszek, adaptaci pro HRMS detektory a implementaci pokročilých čistících protokolů pro ultra-sledování stopových látek v různých matricích.

Závěr

Ukázalo se, že kombinace dvou Multi-Cartridge Kitů a automatizovaného přepínání ventilů umožňuje robustní, opakovatelnou a vysoce průchodnou online SPE analýzu pesticidů v odpadní vodě s minimálním carryover a bez potřeby manuální výměny cartridge.

Reference

1. Naegele E. Quantification of trace-level herbicides in drinking water by online enrichment ... Application Note 5991-1738EN, 2013.
2. Naegele E. Comparison of Direct Injection and Online SPE for LC/MS quantification ... Application Note 5991-2140EN, 2013.
3. Schuhn B. High Volume Injection up to 5 mL with the Agilent 1200 Infinity Series ... Technical Note 5991-3173EN, 2013.
4. Schuhn B. Online SPE Multi-Cartridge Kit for Fast and Easy Method Development ... Technical Note 5991-4005EN, 2014.
5. Yang D; Naegele E. Detection of Basic and Acidic Pesticides ... Application Note 5991-4177EN, 2014.