Determination of Melamine Residue in Milk Powder and Egg Using Agilent SampliQ Polymer SCX Solid Phase Extraction and the Agilent 1200 Series HPLC/UV
Aplikace | 2008 | Agilent TechnologiesInstrumentace
Měření melaminu v potravinách je klíčové pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a plnění přísných regulačních limitů v mléčných výrobcích a vejcích. Incidenty z roku 2008 ukázaly nutnost spolehlivých analytických metod pro detekci zbytků melaminu.
Cílem studie bylo optimalizovat a validovat metodu stanovení melaminu v mléčném prášku a vejcích podle čínské normy GB/T 22388-2008, využívající polymerovou SCX SPE extrakci a detekci HPLC/UV.
Postup přípravy vzorku:
Čištění pomocí SPE:
HPLC podmínky:
Metoda prokázala lineární oblast 1–20 mg/kg s korelačním koeficientem 0,9999 a detekční mez 10 µg/kg. Obnova melaminu byla následující:
Interference z matrice byly minimální, nevplývaly na kvantifikaci.
Metoda je jednoduchá, robustní a plně vyhovuje regulačním požadavkům. Lze ji snadno nasadit v kontrolních laboratořích a jako předčištění pro vysoce selektivní LC/MS/MS nebo GC/MS analýzy.
Možné směry dalšího vývoje:
Agilent SampliQ SCX SPE ve spojení s HPLC/UV představuje efektivní, citlivou a reprodukovatelnou metodu pro stanovení melaminu v mléčném prášku a vejcích. Výsledky splňují požadavky čínské normy a ukazují minimální interferenci matrice.
Příprava vzorků, Spotřební materiál, HPLC
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceAgilent Technologies
Souhrn
Význam tématu
Měření melaminu v potravinách je klíčové pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a plnění přísných regulačních limitů v mléčných výrobcích a vejcích. Incidenty z roku 2008 ukázaly nutnost spolehlivých analytických metod pro detekci zbytků melaminu.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo optimalizovat a validovat metodu stanovení melaminu v mléčném prášku a vejcích podle čínské normy GB/T 22388-2008, využívající polymerovou SCX SPE extrakci a detekci HPLC/UV.
Použitá metodika a instrumentace
Postup přípravy vzorku:
- Homogenizace vzorku a extrakce pomocí 1 % trichloroctanu a acetonitrilu
- Sonikace 10 min, otřásání 10 min a centrifugace při 4000 ot./min
- Filtrace a doplnění objemu extraktu na 25 mL
Čištění pomocí SPE:
- Kondicionování kartridže 3 mL methanolu a 5 mL vody
- Naložení 10 mL připraveného vzorku
- Vymyvání 3 mL vody a 3 mL methanolu
- Sušení pod vakuem
- Eluce 6 mL 5 % hydroxidu amonného v methanolu
- Koncentrace eluátu dusíkem, rekonstituce v mobilní fázi a filtrace 0,45 µm membránou
HPLC podmínky:
- Agilent 1200 Series s DAD detektorem
- Kolona ZORBAX SB-C8 5 µm, 250×4,6 mm
- Isokratická eluce acetonitril–pufr 15:85, 1,0 mL/min, 40 °C
- Detekce při 240 nm, injekční objem 20 µL
Hlavní výsledky a diskuse
Metoda prokázala lineární oblast 1–20 mg/kg s korelačním koeficientem 0,9999 a detekční mez 10 µg/kg. Obnova melaminu byla následující:
- Mléčný prášek: 84,5–86,7 % (RSD 1,18–2,83 %)
- Vejce: 93,0–95,7 % (RSD 2,01–3,00 %)
Interference z matrice byly minimální, nevplývaly na kvantifikaci.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda je jednoduchá, robustní a plně vyhovuje regulačním požadavkům. Lze ji snadno nasadit v kontrolních laboratořích a jako předčištění pro vysoce selektivní LC/MS/MS nebo GC/MS analýzy.
Budoucí trendy a možnosti využití
Možné směry dalšího vývoje:
- Automatizace SPE a online integrace s HPLC
- Rozšíření na více cílových kontaminantů v jednom běhu
- Nasazení LC-MS/MS pro vyšší citlivost a selektivitu
- Minimalizace objemů rozpouštědel a ekologičtější protokoly
Závěr
Agilent SampliQ SCX SPE ve spojení s HPLC/UV představuje efektivní, citlivou a reprodukovatelnou metodu pro stanovení melaminu v mléčném prášku a vejcích. Výsledky splňují požadavky čínské normy a ukazují minimální interferenci matrice.
Reference
- GB/T 22388-2008 Determination of Melamine in Raw Milk and Dairy Products
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Quantitative Liquid Chromatography Analysis of Melamine in Dairy Products Using Agilent's 1120 Compact LC and 1200 Rapid Resolution LC
2010|Agilent Technologies|Aplikace
Quantitative Liquid Chromatography Analysis of Melamine in Dairy Products Using Agilent's 1120 Compact LC and 1200 Rapid Resolution LC Application Note Food Safety Authors Abstract Hua Wu, Rong An, Yao Xiao, Zhixu In this application, three different LC methods are…
Klíčová slova
melamine, melaminemau, mauphase, phasedairy, dairychina, chinawavelength, wavelengthreversed, reversedrrlc, rrlcpair, paircolumn, columnezchrom, ezchrommobile, mobileelite, elitemin, minbuffer
Rapid Determination of Melamine in Liquid Milk and Milk Powder by HPLC on the Acclaim Mixed-Mode WCX-1 Column with UV Detection
2009|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
Application Note 221 Rapid Determination of Melamine in Liquid Milk and Milk Powder by HPLC on the Acclaim Mixed-Mode WCX-1 Column with UV Detection INTRODUCTION Melamine (2,4,6-triamino-1,3,5-triazine, structure shown in Figure 1) is a chemical used in some plastics and…
Klíčová slova
melamine, melaminemilk, milkpowder, powderliquid, liquidmethod, methodmau, mausample, samplepreparation, preparationhplc, hplcrapid, rapidprocedure, procedureexchange, exchangehydrophobic, hydrophobiccation, cationchromatography
Food Safety Applications Notebook - Adulteration
2012|Thermo Fisher Scientific|Příručky
• Melamine • Anthocyanin Profile Food Safety Applications Notebook Adulteration Table of Contents Index of Analytes and Application Notes................................................................................................................................... 3 Introduction to Food Safety......................................................................................................................................................... 4 UltiMate 3000 UHPLC+ Systems.............................................................................................................................................. 5 IC and RFIC Systems.................................................................................................................................................................. 6 MS Instruments........................................................................................................................................................................... 7 Chromeleon 7…
Klíčová slova
melamine, melaminemilk, milkpomegranate, pomegranateionpac, ionpacjuice, juiceanthocyanins, anthocyaninsammonium, ammoniumquaternary, quaternarypowder, powderalkanol, alkanolsubstrate, substratehydroxide, hydroxidelatex, latexcrosslinking, crosslinkingdetermination
Beverages Applications Notebook - Milk
2012|Thermo Fisher Scientific|Příručky
Beverages Applications Notebook Milk Table of Contents Index of Analytes......................................................................................................................................................................... 3 Introduction to Beverages........................................................................................................................................................... 4 UltiMate 3000 UHPLC+ Systems............................................................................................................................................... 5 IC and RFIC Systems.................................................................................................................................................................. 6 MS Instruments........................................................................................................................................................................... 7 Chromeleon 7 Chromatography Data System Software............................................................................................................ 8 Process Analytical Systems and Software..................................................................................................................................…
Klíčová slova
milk, milkmelamine, melaminease, asesialic, sialiclactose, lactosefat, fatinfant, infantdetermination, determinationionpac, ionpacacids, acidssample, samplepowder, powderacid, acidnitrite, nitriteammonium
