Detection of trace level herbicides from drinking water, surface water and ground water by automated online SPE-LC MS

Význam tématu

Herbicídy jsou široce používané pesticidy, jejichž stopové koncentrace ve vodních zdrojích mohou ovlivnit ekologické a zdravotní aspekty. Pro sledování kvality pitné, povrchové a podzemní vody je nutná vysoce citlivá a reprodukovatelná analytika.

Cíle a přehled studie / článku

Tento materiál popisuje vývoj a validaci automatizované online SPE-LC-MS/MS metody pro stanovení 27 herbicidů v pitné, povrchové a podzemní vodě. Metoda vyhovuje požadavkům normy DIN 38407-36 a je optimalizovaná pro rychlou a spolehlivou analýzu stopových hladin.

Použitá metodika a instrumentace

• Online SPE s dvojicí nádržkových (trapping) sloupců v režimu paralelní regenerace (Agilent 1290 Infinity Flexible Cube)
• HPLC systém: Agilent 1260 Infinity Quaternary Pump s autosamplerem (900 µl), termostatovaným kolónovým kompartmentem
• Eluce analytického sloupce: gradient vody/amoniového formiátu a acetonitrilu s formiovou kyselinou, průtok 0,4 ml/min, 30 °C, analýza za 22 min
• MS detekce: Agilent 6460 Triple Quadrupole se směsnou (Jet Stream) pozitivní ESI, MassHunter B 06.00

Hlavní výsledky a diskuse

• Excelentní linearita pro většinu analyzovaných herbicidů (R² > 0,999)
• Precizita plochy vzorků: RSD < 5 % v kohoutkové, podzemní i povrchové vodě; u retention time RSD < 0,1 %
• Přesnost (apparant recovery) ve spaných vzorcích: obvykle 80–120 %, s výjimkou některých sloučenin jako ethofumesate
• Metoda prokazuje odolnost vůči matričním efektům, i při vyšším obsahu suspendovaných částic

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza včetně obohacení vzorku (900 µl) za 22 min s minimem manuální přípravy
• Detekční limity v řádu jednotek až desítek ng/l s rutinním triple quadrupolem
• Plná automatizace s paralelním čištěním sloupců zvyšuje propustnost a snižuje chybovost
• Vhodné pro rutinní monitoring kvality vody v laboratořích veřejného i průmyslového sektoru

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření spektra analyzovatelných pesticidů a jejich metabolitů
• Integrace s vysokorozlišovacími hmotnostními spektrometry pro potvrzovací analýzy
• Miniaturizace a modulární on-site systémy pro poliové monitorování

Závěr

Automatizované online SPE-LC-MS/MS spojení Agilent 1290 Infinity Flexible Cube a 6460 Triple Quad poskytuje spolehlivou, citlivou a rychlou metodu pro stanovení herbicidů na stopové úrovni. Systém splňuje náročné požadavky norem i rutinních kontrol kvality vody.

Reference

1. Detection of Trace-Level Herbicides in Drinking, Surface and Ground Water Using the Agilent 1200 Infinity Series Online SPE Solution, Application Note 5991-2405EN
2. DIN 38407-36: Německá norma pro stanovení zbytkových a neutrálních herbicidů ve vodě pomocí HPLC-MS/MS