Increased Sample Throughput and Capacity for Online SPE Enrichment

Význam tématu

Online pevná fáze extrakce (SPE) je klíčová pro citlivou a rychlou analýzu stopových organických polutantů ve vodách. Kombinace vysokokapacitního autosampleru a online SPE řešení zvyšuje produktivitu laboratoří, minimalizuje manuální zásahy a snižuje riziko kontaminace a meziprocesních dopadů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem technického přehledu bylo demonstrovat výkonnost spojení Agilent 1200 Infinity Series online SPE a Agilent 1260 Infinity Multisampler s 900µl smyčkou pro velkoobjemovou injekci a vysoký počet vzorků. Studie ověřila linearitu, přesnost plochy, obnovu a odolnost vůči matrici na vzorcích pitné, povrchové a podzemní vody obohacených pesticidy.

Použitá metodika a instrumentace

Protokol zahrnoval online SPE s mobilní fází voda s 0,1 % kyselinou mravenčí a acetonitril s 0,1 % kyselinou mravenčí v gradientním eluačním režimu a průtokem 0,4 ml/min. Injekční objem 900 µl zchlazený na 10 °C a multiwash čištění釭 implementováno k minimalizaci carryover.

• Online SPE jednotka Agilent 1200 Infinity Series
• Autosampler Agilent 1260 Infinity Multisampler s 900µl smyčkou a multimycí funkcí
• Agilent 1260 Infinity Binary Pump pro eluci
• Termostatovaná kolumna ZORBAX SB-Aq 2,1×100 mm, 3,5 µm při 35 °C
• Detekce Agilent 6490 Triple Quadrupole LC/MS s Agilent Jet Stream technologií
• Vzorkovací hotel pro 60×6 ml a 108×2 ml lahví

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala lineární odpovědi pro 14 herbicidů s koeficienty R2 nad 0,997, obnovy 82 až 105 % a RSD plochy pod 5 %. Limity detekce dosahovaly 0,003–0,5 ng/l, limity kvantifikace 0,01–1 ng/l. Obnova ze vzorků řeky a podzemní vody spiked na 5 ng/l se pohybovala mezi 70 a 130 %, matriční efekty byly eliminovány díky efektivnímu oplachu a odplachu SPE kolony do odpadu.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zvýšení průchodnosti vzorků díky velkokapacitnímu hotelu
• Snížená rizika kontaminace a mezivzorkové interference
• Spolehlivá kvantifikace stopových pesticidů ve zdrojových a odpadních vodách
• Vhodné pro rutinní monitoring kvality vody a interní kontrolu kvality laboratoří

Budoucí trendy a možnosti využití

Automatizace online SPE bude integrována s pokročilou datovou analýzou včetně strojového učení pro predikci výskytu polutantů. Rozšíření aplikací na farmaceutické metabolity, per- a polyfluorované látky a bioaktivní sloučeniny posílí environmentální i farmaceutický monitoring. Miniaturizace systémů a paralelní SPE kolony zajistí ještě vyšší throughput.

Závěr

Kombinace Agilent 1200 Infinity Series online SPE a Agilent 1260 Infinity Multisampler s 900µl smyčkou představuje vysoce efektivní a citlivý workflow pro analýzu stopových pesticidů ve vodách. Výborné parametry lineárnosti, přesnosti i obnovy a minimalizace matricových efektů potvrzují vhodnost metody pro náročné environmentální a QA/QC aplikace.

Reference

1. Huesgen A; Schneider S. Performance Characteristics of the Agilent 1290 Infinity II Multisampler, Agilent Technologies Technical Overview, 5991-5348EN, 2014.
2. Yang D; Naegele E. Detection of Basic and Acidic Pesticides and Herbicides at Trace Levels by Online SPE LC/MS in Drinking Water, Application Note 5991-4177EN, 2014.
3. Naegele E. Quantification of Trace-Level Herbicides in Drinking Water by Online Enrichment with the Agilent 1200 Infinity Series Online SPE Solution and Triple Quadrupole MS Detection, Application Note 5991-1738EN, 2013.
4. Anumol T; Snyder SA. Rapid Analysis of Trace Organic Compounds in Water by Automated Online Solid-Phase Extraction Coupled to LC-MS/MS, Talanta, 2015, 132, pp 77–86.