Analysis of Latamoxef Sodium (Shim-pack GIST C18-AQ)

Význam tématu

Latamoxef sodný je oxacefemové antibiotikum využívané v klinické praxi pro léčbu infekcí rezistentních na běžná beta-laktamová antibiotika. Jeho přesná kvantifikace a oddělení stereoisomerů R a S formy je klíčová pro zajištění kvality a účinnosti farmaceutických přípravků. Reversed-phase kapalinová chromatografie (RP-LC) na C18-AQ fázi představuje robustní a citlivou metodu pro monitorování tohoto antibiotika.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo:

• Vyvinout a optimalizovat RP-LC metodu pro separaci a kvantifikaci Latamoxefu sodného.
• Dosáhnout jasného rozlišení stereoisomerů R a S formy při detekci UV při 225 nm.
• Ověřit přesnost, opakovatelnost a robustnost metody na reálných vzorcích.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky Latamoxefu sodného byly připraveny ředěním do vodného roztoku v koncentraci 1 mg/mL. Analytická separace probíhala na kolóně Shim-pack GIST C18-AQ (250 × 4,6 mm, 5 µm) při 25 °C. Mobilní fáze sestávala z 0,01 mol/L fosfátového bufferu (pH 6,8) a acetonitrilu. Gradientní program byl nastaven od 1 % organické fáze (0 min) až po 60 % (47 min) a návrat k počátečnímu stavu do 60. minuty. Průtok činil 1,0 mL/min, objem injekce 10 µL, detekce UV při 225 nm.

Použitá instrumentace

• Kapalinový chromatograf Shimadzu se sloupcem Shim-pack GIST C18-AQ
• UV detektor s vlnovou délkou 225 nm
• LabTotalTM Vial for LC/LCMS (P/N 227-34001-01)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila spolehlivé rozlišení Latamoxefu R a S formy s dostatečným rozlišením špiček. Chromatogram standardu ukázal dvě dobře oddělené špičky při udržení stabilního baselinu. Podmínky gradientu zajistily optimální dobu analýzy (do 60 min) při dostatečné citlivosti. Opakovatelnost retence i plochy špiček byla v rámci akceptovatelných mezí (RSD < 2 %).

Přínosy a praktické využití metody

Validated RP-LC postup umožňuje farmaceutickým laboratořím i výzkumu:

• Rychlé a přesné stanovení Latamoxefu sodného v dávkových formách.
• Kontrolu stereochemické čistoty přípravků.
• Implementaci do QA/QC protokolů výrobců antibiotik.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k:

• Integraci hmotnostní detekce (LC-MS) pro zvýšení selektivity.
• Optimalizaci zkrácených gradientů pro vyšší propustnost laboratoří.
• Automatizaci předúprav a multifunkční analýze více antibiotik současně.

Závěr

Navržená RP-LC metoda na Shim-pack GIST C18-AQ pro analýzu Latamoxefu sodného nabízí robustní, přesné a opakovatelné stanovení stereoisomerů. Je vhodná pro farmaceutické laboratoře zaměřené na QA/QC procesy i pro akademický výzkum.

Reference

1. Shimadzu Corporation. ERAS-1000-0043, First Edition: Mar. 2023.