Determination of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Soil and Sediment

Význam tématu

Per- a polyfluoroalkylové látky (PFAS) představují soubor chemických sloučenin s výjimečnou stabilitou a odolností vůči degradaci, což z nich činí perzistentní kontaminanty v životním prostředí. Sledují se v půdách a sedimentech kvůli potenciálnímu negativnímu dopadu na ekosystémy a lidské zdraví. Standardizovaná analýza PFAS ve pevných matricích je nezbytná pro srovnatelné a spolehlivé monitorování znečištění.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit upravený postup přípravy vzorku spočívající v použití směsného dvoufázového SPE sorbentu Agilent Bond Elut PFAS WAX/Carbon S pro extrakci 40 PFAS ze vzorků půdy a sedimentu podle U.S. EPA Metody 1633. Studie hodnotila splnění předpisových kritérií (rekoverze matrix spike, RPD, vnitřní standardy) a navrhla zjednodušenou variantu extrakce bez vrstvení sorbentů.

Použitá metodika

Výchozí metodu EPA 1633 upravenou pro pevné vzorky doplnila jedna extrakční fáze s dvoufázovým SPE:

• Sušení a odvážení ekvivalentu 5 g suché hmotnosti vzorku (půda, sediment).
• Spike s EIS a případně MS/MS vzorky, extrakce 0,3 % NH₄OH v methanolu třemi dávkami (celkem 30 mL), odfiltrování a koncentrace na 7,5 mL.
• SPE čištění: kondice kartridže (formiát H +, NH₄OH/MeOH), průtok vzorku ~5 mL/min, eluční fáze 1 % NH₄OH v methanolu.
• Filtrace eluátu nylonovým filtrem 0,2 µm, doplnění NIS a příprava pro LC-MS/MS.

Použitá instrumentace

Analýzu prováděl Agilent Infinity II LC systém vybavený PFC-free kit, spojený s triple kvadrupólem 6475A s Jet Stream ESI. Použity byly kolonové systémy ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 a PFC Delay Column. Data sbíralo MassHunter Workstation v.12.1.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kartičky SPE vykázaly pozadí všech analyzovaných PFAS pod hranicí poloviny LOQ, což prokazuje čistotu sorbentu.
• Replikované analýzy půdy i sedimentu vykázaly RPD většinou pod 30 %, výjimečně mírně nad pro 6:2FTS a PFTrDA v půdě, kde koncentrace hraničily s LOQ.
• Matrix spike recoveries u všech 40 PFAS ve dvou matricích se pohybovaly v předepsaném rozmezí (70–130 %) a splňovaly RPD ≤ 30 %.
• Recoveries EIS a NIS pro všechny vzorky i kontrolní vzorky byly stabilní a ležely v přijatelném rozmezí dle metody.

Přínosy a praktické využití metody

Nový postup zjednodušuje přípravu vzorků eliminací vrstvení sorbentů, zachovává kvalitativní i kvantitativní požadavky EPA 1633 a je rychlejší a méně náchylný ke kontaminaci. Metoda je vhodná pro rutinní monitorování PFAS v environmentálních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření SPE sorbentů s optimalizovanou selektivitou pro nové PFAS strukturální varianty, integrace s automatizovanými robotickými přípravami vzorků a nasazení vysokorychlostních UHPLC-HRMS přístrojů pro širší screening dalších perzistentních organických kontaminantů.

Závěr

Použití blended Agilent Bond Elut PFAS WAX/Carbon S SPE kartridží splňuje požadavky U.S. EPA Metody 1633 pro extrakci PFAS ze vzorků půdy a sedimentu. Metoda poskytuje spolehlivé, reprodukovatelné výsledky, zjednodušuje práci v laboratoři a umožňuje efektivní environmentální monitoring.

Reference

1. U.S. EPA Method 1633A: Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Aqueous, Solid, Biosolids, and Tissue Samples by LC-MS/MS. EPA 820-R-24-007, December 2024.
2. Novello A., Mihelich B., Giardina M. Automated Solid Phase Extraction of PFAS from Aqueous Samples Using Dual-Phase Agilent Bond Elut PFAS WAX/Carbon S SPE Cartridges for US EPA Method 1633. Agilent application note 5994-8289EN, 2025.
3. U.S. Department of Defense, Data Validation Guidelines Module 6: Data Validation Procedure for Per- and Polyfluoroalkyl Substances Analysis by QSM Table B-24, October 2022.