QUANTIFICATION OF COMPLEX POLYCYCLIC AROMATIC HYDROCARBONS OR PETROLEUM OILS IN WATER WITH CARY ECLIPSE FLUORESCENCE SPECTROPHOTOMETER ACCORDING TO ASTM D 5412-93 (2000)

Význam tématu

Analýza polycyklických aromatických uhlovodíků (PAU) a ropných olejů ve vodě je klíčová pro monitorování znečištění a ochranu životního prostředí. Citlivé a přesné kvantitativní metody zajišťují odhalení potenciálně karcinogenních látek a podporují splnění legislativních limitů.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo ověřit použití standardní metody ASTM D5412-93 (Reapproved 2000) pro stanovení komplexních směsí PAU a ropných olejů ve vodě pomocí spektrofluorimetru Agilent Cary Eclipse. Testovanými analytickými látkami byly naphthalen, benzo[a]pyren a anthracen.

Použitá metodika a instrumentace

Standardní postup podle ASTM D5412 zahrnoval přípravu vzorků v cyklohexanu a kyselém prostředí (1+1 HNO3). Použito bylo:

• Spektrofluorimetr Agilent Cary Eclipse s kyvetami z křemenného skla (1 cm, 5 cm).
• Analytická váha Ohaus Explorer Pro; A-třída objemových nádob ISOLAB.
• Mikropipety Eppendorf Research a Hamilton mikrosyringy.
• Reagencie: deionizovaná voda (18,2 MΩ·cm), cyklohexan HPLC, standardy PAU z Fluka a Sigma–Aldrich.

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizované vzorkování s plastovými špičkami mikropipet nezměnilo úroveň blank signálu. Pro naphthalen byla excitační vlnová délka 250 nm, emisní maximum 324 nm; LOD 0,13 µg/mL, LOQ 0,5 µg/mL. Pro benzo[a]pyren byla excitační vlnová délka 268 nm, emisní maximum 405 nm; dosaženo LOD 0,005 µg/mL při širších štěrbinách. Kalibrační přímky vykázaly korelační koeficienty ≥0,99. Obnovení Přídavků (recovery) pro čisté standardy i směsi (naphthalen, benzo[a]pyren, anthracen) odpovídalo požadavkům přesnosti a biasu ASTM D5412.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje spolehlivou detekci PAU na úrovni jednotek ng/mL až µg/mL. Agilent Cary Eclipse poskytuje vysokou citlivost i stabilitu měření pro rutinní laboratorní analýzu zásobních i povrchových vod.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k online monitoringům a miniaturizaci průtokových buněk. Kombinace s chromatografickými separacemi či chemickými sondami rozšíří možnosti selektivního sledování jednotlivých PAU.

Závěr

Ověřený postup podle ASTM D5412-93 s použitím spektrofluorimetru Agilent Cary Eclipse splňuje požadavky na citlivost, přesnost a opakovatelnost stanovení komplexních směsí PAU ve vodě.

Reference

• ASTM D5412-93 (2000) Standard Test Method for Quantification of Complex Polycyclic Aromatic Hydrocarbon Mixtures or Petroleum Oils in Water.
• ISO/IEC 17025:2005 General requirements for the competence of testing and calibration laboratories.
• IUPAC (1998) Recommendations for presentation of chemical analysis results.
• Doerffel K. Statistik in der analytischen chemie. Deutscher Verlag, Leipzig (1994).
• Bayrakceken F. Spectrochimica Acta Part A 61(6):1069-74 (2005).
• Donaldson DJ et al. Faraday Discussions 130:227-39 (2005).