Rapid analysis of 17 polycyclic aromatic hydrocarbons with UV- and FL-detection according to DIN EN 17993:2002

Význam tématu

Polyaromatické uhlovodíky (PAH) jsou široce rozšířené, vysoce toxické a perzistentní látky, které vyžadují spolehlivou analýzu v životním prostředí. Účinné monitorování PAH je klíčové pro posouzení kontaminace vody, půdy a ovzduší.

Cíle a přehled studie / článku

Prezentovaná práce navrhuje rychlou gradientní UHPLC metodu dle EN ISO 17993:2002 pro simultánní stanovení 17 PAH s vynikající separací během méně než 10 minut. Cílem bylo dosáhnout detekčních limitů pod 1 µg/L pro většinu analyzovaných látek a pod 10 µg/L pro nefluorescenční komponenty.

Použitá metodika

• Kolona: BlueOrchid PAH 150×2 mm, 2 µm
• Eluenty: A – methanol/voda 75:25 v/v, B – acetonitril
• Gradient: 0–2,5 min 90 %A/10 %B, 2,5–6 min přechod na 100 %B, 6–10 min 100 %B
• Průtok: 0,6 mL/min, injekční objem: 10 µL, teplota kolony: 25 °C
• Detekce: fluorescence s programovanou změnou Ex/Em vlnových délek a UV-PDA při 229/239 nm
• Kalibrace: dvojí rozsah 1–10 µg/L a 10–100 µg/L podle EN ISO 17993 a DIN 38402

Použitá instrumentace

• KNAUER PLATINblue UHPLC systém (pumpy P-1 s degaserem, autosampler AS-1, termostat T-1)
• Detektory: FLD RF-20 Axs, PDA-1
• Software: ChromGate pro zpracování dat

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla baseline separace všech 17 PAH během méně než 10 minut. Detekční limity byly pod 1 µg/L pro fluorescenční složky a pod 10 µg/L pro acenaphthylene a benzo(j)fluoranthene detekované UV. Linearita kalibrace vykazovala r² > 0,999. Rozlišení kritických párů splnilo normové požadavky (R ≥ 1,5 resp. ≥ 2,5 při přepínání vlnových délek).

Přínosy a praktické využití metody

Rapidní analýza zkracuje dobu cyklu z běžných >30 minut na <15 min, zvyšuje kapacitu laboratoří a umožňuje citlivé rutinní stanovení PAH ve vzorcích vody, půdy i ovzduší.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další zrychlení analýzy optimalizací částic a gradientu
• Rozšíření spektra analyz o další škodlivé organické látky
• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro vyšší selektivitu
• Automatizace přípravy vzorků a zpracování dat

Závěr

Kombinace PLATINblue UHPLC se selektivními detektory FLD a PDA nabízí rychlou, vysoce citlivou a reprodukovatelnou metodu pro simultánní stanovení 17 PAH, splňující požadavky norem na detekční limity a separaci.

Reference

• M.N. Kayali-Sayadi, S. Rubio-Barroso, C.A. Díaz-Díaz, L.M. Polo-Díez; Fresenius Journal of Analytical Chemistry. 2000, 368(7):697–701
• T. Wenzl, R. Simon, E. Anklam, J. Kleiner; Trends in Analytical Chemistry. 2006, 25(7):716–725
• AOAC 973.30; Deutsche DIN TVO; US EPA Methods TO-13, 550.1, 610, 8310, 8330