Sensitive and Rapid Determination of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Tap Water

Význam tématu

Vzorky pitné vody mohou obsahovat polycyklické aromatické uhlovodíky (PAU), které vznikají při neúplném spalování organických látek. Některé PAU patří mezi karcinogeny a mutageny, proto je sledování jejich koncentrace zásadní pro ochranu zdraví a životního prostředí.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo vyvinout citlivou a rychlou metodu pro stanovení 20 PAU v pitné vodě pomocí on-line SPE a následné HPLC analýzy. Metoda nahrazuje časově i materiálově náročné kapalně-kapalné a off-line SPE extrakce dle EPA metod 550, 550.1 a 610.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky pitné vody byly předfiltrány na nylonových filtrech a obohaceny interním standardem. PAU se obohacovaly na SPE kolonu Acclaim PolarAdvantage II (PA2) a chromatograficky elučně přenášely na analytickou kolonu Hypersil Green PAH. Separace probíhala gradientním způsobem s detekcí UV absorbancí (254 nm) a programovatelné fluorescence ve třech paralelních kanálech pro optimální citlivost každého analyzovaného alergenu. Použitá instrumentace:

• UltiMate 3000 Dual RSLC systém (DGP-3600RS pumpa, SRD-3600 rack, WPS-3000TRS vzorkovač)
• TCC-3000SD/RS kolónová část
• DAD-3000RS diodový array detektor
• FLD-3400RS fluorescence detektor
• Chromeleon CDS software v7.1 a vyšší
• Target2 nylonové stříkačkové filtry 0,45 μm

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožňuje kompletní analýzu 20 PAU za 35 minut s dobrým rozlišením i pro strukturálně blízké látky. Krátkodobá opakovatelnost je v rozsahu RSD ≤0,16 % pro retenční časy a ≤1,3 % pro plochy píku. Linearita kalibrace pro fluorescenční a UV detekci vykazuje koeficient determinace r2 ≥0,991. Meze detekce jsou v desetinách až jednotkách μg/l. Obnova ve vzorcích pitné vody se pohybuje mezi 80–120 %.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená on-line SPE-HPLC metoda je rychlejší, automatizovaná a ekonomičtější než tradiční EPA postupy. Minimalizuje manipulaci s rozpouštědly, zkracuje dobu analýzy a poskytuje vyšší reprodukovatelnost výsledků. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu jak pitné, tak povrchové vody.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření mohou zahrnovat aplikaci na složité environmentální matice, integraci s hmotnostní spektrometrií pro potvrzení identity i vývoj nových sorbentů a miniaturizovanou on-line extrakci. Automatizace odběru vzorků v terénu a pokročilé separační materiály mohou dále zvýšit citlivost a efektivitu.

Závěr

Vyvinutá metoda on-line SPE spojená s HPLC a programovatelné fluorescence nabízí spolehlivé, citlivé a rychlé stanovení 20 PAU v pitné vodě. Její implementace přispěje k efektivnímu monitoringu karcinogenních látek ve vodách a usnadní vyhovění regulačním požadavkům.

Reference

1. Dionex Application Note 196: Determination of PAHs in Edible Oils by DACC-HPLC with Fluorescence Detection, 2008.
2. Dionex Application Note 213: Determination of PAHs in Tap Water Using On-Line SPE and HPLC, 2009.
3. EPA Method 550: Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Drinking Water by Liquid-Liquid Extraction and HPLC, 1990.
4. EPA Method 550.1: Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Drinking Water by Solid-Phase Extraction and HPLC, 1990.
5. EPA Method 610: Polynuclear Aromatic Hydrocarbons, 1982.
6. Dionex Technique Note 92: Combining Fluorescence Detection with UHPLC, 2011.