determination of trace-Level Bromate and Perchlorate in Environmental Samples using two-dimensional capillary Ion chromatography with Suppressed conductivity and Mass Spectrometry detection

Význam tématu

Detekce stopových hladin bromátu a perchlorátu v životním prostředí má zásadní význam pro ochranu kvality pitné a povrchové vody. Tyto ionty jsou vysoce toxické i při mikrogramových či nižších koncentracích a podléhají přísným regulačním limitům v řádu jednotek až desítek ng/L. Vysoce citlivé a selektivní analytické metody umožňují rychlé a spolehlivé monitorování kontaminace a minimalizují riziko pro veřejné zdraví.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem práce je vyvinout a otestovat dvoudimenzionální kapilární iontovou chromatografii (2-D IC) s on-line generovaným KOH eluenty a potlačenou vodivostí v kombinaci s hmotnostní spektrometrií (MS/MS). Studie charakterizuje nové prototypové kapilární RFIC systémy a demonstruje jejich schopnost stanovovat bromát a perchlorát na úrovni ppt (parts per trillion).

Použitá metodika a instrumentace

Analytický systém sestává ze dvou dimenzí separace:

• První dimenze: konvenční kolony Dionex IonPac AG16/AS16 (4 mm i.d.) pro předběžné oddělení matice.
• Druhá dimenze: kapilární kolony AS20 a AS19 (400 µm i.d., 25 cm) pro cílené soustředění a separaci analyzovaných iontů.

Eluent se připravuje on-line elektrolytickou generací KOH z deionizované vody. Potlačená vodivostní detekce je realizována kapilárními suppressory s nízkým mrtvým objemem. MS/MS detekce ve formě negativní ESI s post-suppressorovým přidáním acetonitrilu a optimalizovanými MRM kanály zvyšuje selektivitu a citlivost.

Hlavní výsledky a diskuse

2-D kapilární IC systém prokázal výrazné zvýšení citlivosti (teoreticky až 100násobné, experimentálně až 152násobné) ve srovnání s konvenčními systémy. Retenční časy analyzovaných aniontů dosahují RSD pod 0,2 %. Metoda vystihuje následující detekční limity:

• Perchlorát: metoda MDL ~3 ng/L.
• Bromát: stanovení při jednotkách µg/L s RSD pod 1 %.

Analýzy vzorků ukázaly: stanovení perchlorátu v balených vodách (263 a 38,5 ng/L), v surové studniční vodě (3 410 ng/L) a po reverzní osmóze (3 ng/L). Bromát v pitné vodě byl detekován na úrovni 54 ng/L. MS/MS rozhraní umožnilo stanovení 13 anorganických i organických aniontů při 10 µg/L.

Přínosy a praktické využití metody

Vyvinutý kapilární 2-D RFIC systém přináší:

• Významné snížení spotřeby vzorku (µL místo mL) a reagentů.
• On-line eliminaci matrice bez off-line předúprav.
• Vysokou reprodukovatelnost a selektivitu separace.
• Kompatibilitu s MS/MS pro zvýšenou jistotu identifikace.
• Možnost kontinuálního provozu s minimální obsluhou.

Budoucí trendy a možnosti využití

Implementace kapilárních IC systémů se očekává v následujících oblastech:

• Vyšší integrace s vysokorozlišující hmotnostní spektrometrií a zdokonalené analyzátory.
• Další miniaturizace a polištěná mikrofluidní řešení pro terénní monitoring.
• Automatizace práce s živými vzorky a online sledování kvality vody.
• Rozšíření aplikace na stanovení dalších stopových iontů a kontaminantů.

Závěr

Prototypové kapilární RFIC systémy s dvoudimenzionální separací, potlačenou vodivostní detekcí a MS/MS ukazují vysokou citlivost, selektivitu a reprodukovatelnost pro stanovení bromátu a perchlorátu na ultrastopové úrovni. Metoda nabízí perspektivu širšího nasazení v environmentální a průmyslové analýze.

Reference

Bez uvedených explicitních literárních odkazů.