Improved Determination of Trace Concentrations of Perchlorate in Drinking Water Using Preconcentration with Two-Dimensional Ion Chromatography and Suppressed Conductivity Detection

Význam tématu

Perchlorát se stal významným environmentálním kontaminantem kvůli svému vlivu na funkci štítné žlázy a riziku narušení vývoje plodu. Nízké koncentrace ve vodě a potravinách vyžadují citlivé analytické metody schopné detekovat hodnoty pod doporučenými limity v jednotkách ppb.

Cíle a přehled studie

Autoři představují vylepšenou metodu pro stanovení stopových hladin perchlorátu v pitné vodě. Kombinují dvoudimenzionální iontovou chromatografii s on-line prekoncentrací a supresní detekcí vodivosti. Metoda cílí na dosažení limitu stanovitelných koncentrací od 0,5 µg/L a vyšší přesnost v matricích s vysokou iontovou silou.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza probíhá ve dvou krocích:

• První dimenze: Dionex IonPac AG20/AS20 kolony (4×50 mm, 4×250 mm), eluční fáze 35–60 mM KOH, objem injekce 4000 µL
• Prekoncentrace: Dionex IonPac TAC-ULP1 kolona (5×23 mm) zachytí perchlorát z první dimenze
• Druhá dimenze: Dionex IonPac AG16/AS16 kolony (2×50 mm, 2×250 mm), eluční fáze 65 mM KOH, objem eluce z koncentrátoru 5 mL
• Suppressor: Dionex ASRS ULTRA II v externím režimu vody
• Přístrojové vybavení: Thermo Scientific Dionex ICS-3000 RFIC systém s DP, EG a DC moduly, Chromeleon software

Hlavní výsledky a diskuse

Limit detekce (LOD) byl stanoven na 16 ng/L. Metoda vykázala vysokou linearitu (r2 = 0,9998) v rozsahu 0,3–10 µg/L. Metoda reporting limit 0,5 µg/L splňuje požadavky EPA Method 314.1. Laboratorně fortifikované matrice (pitné vody a syntetická HIW) vykázaly recovery 96–102 % při 0,5 µg/L a 99–101 % při 5 µg/L. Dvourozměrný přístup účinně odděluje perchlorát od rušivých aniontů bez potřeby předchozího chemického ošetření vzorků.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje přímou analýzu vzorků s vysokou přesností a reprodukovatelností bez manuálního odstraňování chloridů, síranů či hydrogenuhličitanů. Vysoký objem injekce zvyšuje citlivost, zatímco kombinace dvou typů kolony minimalizuje falešně pozitivní signály.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se využití podobných dvoudimenzionálních systémů pro stanovení jiných environmentálních kontaminantů. Integrace hmotnostní spektrometrie by mohla dále rozšířit selektivitu. Možné aplikace zahrnují monitoring povrchových a odpadních vod či biotestování potravinářských vzorků.

Závěr

Navržená 2D iontová chromatografie s on-line prekoncentrací a supresní detekcí nabízí robustní, citlivou a reprodukovatelnou metodu pro stanovení stopových koncentrací perchlorátu v pitné vodě, splňující či překračující požadavky stávajících EPA metod.

Reference

1. Health Implications of Perchlorate Ingestion; National Research Council, 2005.
2. Wagner HP et al. J Chromatogr A 2004, 1039, 97.
3. Haddow JE et al. N Engl J Med 1999, 341, 2017.
4. GAO-05-462; Perchlorate Tracking System Needed, 2005.
5. Yu L et al. Ecotoxicol Environ Saf 2004, 58, 44.
6. Kirk AB et al. Environ Sci Technol 2003, 37, 4979.
7. California DHS Perchlorate Overview, 2006.
8. EPA State Perchlorate Advisory Levels, 2005.
9. EPA Method 314.0, 1999.
10. Application Update 148; Dionex, 2005.
11. EPA Method 314.1, 2005.
12. Application Note 176; Dionex, in press.
13. Lin R et al. Anal Chim Acta 2006, 567, 135.