Time Savings and Improved Reproducibility of Nitrate and Nitrite Ion Chromatography Determination in Milk Samples

Význam tématu

Analýza nitrátu a dusitanu v kravském mléce je zásadní pro bezpečnost kojenecké výživy a ochranu zdraví malých dětí a těhotných žen. Nadměrné příjmy těchto aniontů mohou způsobit methemoglobinemii a další zdravotní komplikace. Regulace kvality mléka proto vyžaduje citlivé a spolehlivé analytické postupy s nízkými mezerami detekce.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout rychlou, reprodukovatelnou a plně automatizovanou metodu iontové chromatografie pro simultánní stanovení dusitanu a nitrátu v mléčných vzorcích. Metoda minimalizuje off-line přípravu vzorku a maximalizuje výtěžnost analytů.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek mléka je nejprve srážením proteinů 3 % kyselinou octovou zbaven bílkovin a následně čištěn on-line pomocí InGuard HRP cartridge. Eluent je připravován elektrolyticky v RFIC systému z KOH. Separace probíhá gradientem na koloně IonPac AS20 s AG20 guard a UTAC-LP1 koncentrátorem. Detekce je realizována supresovanou vodivostí na ASRS 300 (4 mm) v externím vodním režimu při 125 mA.
Použitá instrumentace:

• Dionex ICS-3000 se sekcemi DP, DC, EG, AS, EWP a AXP a softwarem Chromeleon
• Iontové kolony IonPac AS20 4 × 250 mm a AG20 guard 4 × 50 mm
• InGuard HRP 9 × 24 mm sample prep cartridge a UTAC-LP1 koncentrátor 4 × 35 mm
• Detektor supresované vodivosti ASRS 300, 4 mm

Hlavní výsledky a diskuse

On-line příprava vzorku snížila čas a riziko kontaminace oproti tradiční off-line extrakci. InGuard HRP cartridge vydržela bez výměny přes 1000 injekcí mléka se zachovanou separací. Metoda poskytla meze detekce 0,002 mg/L pro dusitan a 0,005 mg/L pro nitrát, reprodukovatelnost retencí RSD ≤ 7 %. Kalibrace přídavkem standardu vykázala linearitu r2 > 0,999.

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení přípravy vzorku a minimalizace chyb díky automatizaci on-line čištění
• Nižší spotřeba spotřebního materiálu a nižší náklady díky opakovanému použití InGuard cartridge
• Vysoká citlivost a reprodukovatelnost vhodná pro QA/QC v mlékárenském průmyslu

Budoucí trendy a možnosti využití

• Adaptace na další mléčné produkty a komplexní matricové vzorky
• Integrace se systémy pro hmotnostní spektrometrii či UV detekci pro širší spektrum analytů
• Plně automatizované RFIC platformy pro vysokoprůtokové rutinní analýzy v potravinářských laboratořích

Závěr

Navržená metoda nabízí robustní stanovení dusitanu a nitrátu v kravském mléce s minimem off-line kroků, dlouhou životností chromatografických komponent a vysokou reproducibilitou. Umožňuje efektivní a ekonomickou kontrolu kvality mléčných vzorků.

Reference

• Nitrates and Nitrites TEACH chemical summary US EPA 1993
• Method 300 0 Determination of Inorganic Anions in Water by Ion Chromatography US EPA 1993
• Determination of Nitrite and Nitrate in Drinking Water Using Ion Chromatography with Direct UV Detection Application Update 132 Dionex 1991