Food Safety Applications NotebookEnvironmental Contaminants - Environmental Contaminants

Význam tématu

Cíle a přehled studie

Použitá metodika a instrumentace

• Extraktor: Thermo Scientific Dionex ASE 200 s řízeným podáváním rozpouštědel
• Buňky: nerezové extrakční celky o objemech 11, 22 a 33 mL, vyplněné filtry, sorbenty (silika, alumina, iontové pryskyřice) a disperzním plnidlem (ASE Prep DE)
• Systém čištění: in-cell cleanup pomocí kyselé aluminy či aktivního uhlí, popř. předčisticích kazet OnGuard®
• Rozpouštědla: metanol, acetonitril, dichlormethan, toluen podle povahy extrahovaných látek
• Podmínky ASE: teplota 80 °C–200 °C, tlak 1500–2000 psi, 1–3 statické cykly, doba extrakce 5–15 min
• Doplňková zařízení: rotační odpařovače, filtrační jednotky, váhy s přesností ±0,1 mg

Hlavní výsledky a diskuse

• Extraktivita spojitých i pevně vázaných látek (PCBs, PCDD/Fs, pesticidy) dosahuje srovnatelných nebo vyšších výtěžků než klasické metody.
• Doba extrakce je zkrácena na 10–20 min oproti 4–18 h u Soxhletu a 30–60 min u sonikace.
• Spotřeba rozpouštědel je snížena o 70–90 %.
• In-cell cleanup minimalizuje následné práce a riziko ztrát analyzované látky.
• Reprodukovatelnost (RSD) je obvykle pod 5 %, vysoká robustnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizace a vysoká propustnost (až 24 vzorků bez obsluhy) zkracuje dobu mezi odběrem a analytickým výsledkem.
• Výrazné snížení objemu toxických rozpouštědel a pracovních nákladů.
• Univerzální použití pro různé skupiny látek (mykotoxiny, pesticidy, chlorované polutanty).
• Zvýšení bezpečnosti laboratorního prostředí díky menší manipulaci s rozpouštědly.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace ASE s online čistícími technikami (SPE, GPC) a přímé napojení na LC/MS nebo GC/MS pro více reziduální multianalyty.
• Vývoj mikro-ASE buněk pro minimální vzorky a ultra-rychlé extrakce.
• Zelená chemie: náhrada chlorovaných rozpouštědel uhlovodíkovými směsmi a vodními extrakcemi.
• Rozšíření do klinické, potravinářské a farmaceutické analýzy pro rychlou detoxikaci.

Závěr

Reference

• U.S. EPA Method 3545A: Accelerated Solvent Extraction (ASE) (SW-846).
• Schantz, M.; Nichols, J.; Wise, S. Evaluation of Pressurized Fluid Extraction for the Extraction of Environmental Matrix Reference Materials. Anal. Chem. 1997, 69, 4210–4219.
• Richter, B.; Ezzell, J.; Felix, D. Single Laboratory Method Validation Report: Extraction of TCL/PPL Using Accelerated Solvent Extraction. Dionex Document 116064.A, 1994.
• Preud’homme, H.; Potin-Gautier, M. Optimization of Accelerated Solvent Extraction for Polyhalogenated Dibenzo-p-Dioxins and Benzo-p-Furans. Anal. Chem. 2003, 75, 6109–6118.