Determination of Melamine in Milk by Ion Chromatography with UV Detection

Význam tématu

Melamin byl v roce 2008 odhalen jako vážný kontaminant mléka a mléčných výrobků, vedoucí k úmrtím kojenců a domácích zvířat. Vysoce specifické a citlivé analytické metody pro jeho detekci jsou klíčové pro ochranu veřejného zdraví a zajištění kvality potravin.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo zavést a ověřit chromatografickou metodu založenou na iontové výměně s UV detekcí pro stanovení melaminu v tekutém mléce, práškovém mléce a mléčných bonbonech. Metoda využívá vysokotlaký iontový chromatografický systém RFIC s eluentním generátorem a UV detekcí při 240 nm.

Použitá metodika

• Vzorky mléka: smíchání s vodou, přidání 3 % octové kyseliny, filtrace a eliminace interferencí přes kartuši OnGuard RP.
• Vzorky práškového mléka a bonbonů: rozpuštění v deionizované vodě, ředění a stejný postup čištění jako u tekutého mléka.
• Předanalytická koncentrace: využití IonPac TCC-LP1 na injekčním ventilu pro odsátí melaminu a vypuštění rušivých složek do odpadu.
• Kromatografie: Kolona IonPac CS17 (4×250 mm) s CG17 ochranou, gradient 10–30 mM methansulfonové kyseliny (MSA) v čase 0–10 min, průtok 1,0 mL/min.
• Detekce: UV při 240 nm, PDA detektor pro potvrzení čistoty píku.

Použitá instrumentace

• Ion Chromatography System Dionex ICS-3000
• DP Dual Pump a EG Eluent Generator EGC II MSA s CR-CTC
• DC Detector/Chromatography Module se 6-port a 10-port ventily
• AM Automation Manager, AS Autosampler
• PDA-3000 Photodiode Array Detector (lze použít VWD)
• Kolony IonPac CS17 Analytical a IonPac CG17 Guard
• Iontový koncentrátor IonPac TCC-LP1

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrace linearita R²=0,9998 (25–800 µg/L), MDL 4,4 µg/L.
• Recovery spikovaných vzorků mléka a práškového mléka 90–102 %, RSD <10 %.
• U mléčných bonbonů zjištěna koncentrace 13,78 µg/L ve vzorku (0,27 µg/g); pro odstranění koeluce rozšířená isokratická fáze 5 mM MSA po dobu 20 min.
• PDA detektor potvrdil shodu spektra melaminu ve vzorcích.

Přínosy a praktické využití metody

• Metoda nevyžaduje manuální přípravu mobilní fáze díky eluentnímu generátoru.
• Vysoká selektivita pro kationtové analyty s potlačenou vodivostní detekcí a vyšší citlivostí UV stanovení.
• Široká použitelnost pro QA/QC laboratoře v potravinářském průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření detekce o hmotnostní spektrometrii pro nižší meze detekce.
• Automatizace přípravy vzorků a vysokopro­throughput analýzy.
• Aplikace na další matice jako jsou syrovátka či sýry.
• Miniaturizace a přenosné IC systémy pro terénní testování.

Závěr

Zavedená IC-UV metoda umožňuje spolehlivé, citlivé a reprodukovatelné stanovení melaminu v různých mléčných produktech bez nutnosti složité chemikálie přípravy. Vysoká citlivost a selektivita zajistí přesnou kontrolu kvality.

Reference

• Rapid Determination of Melamine in Liquid Milk and Milk Powder by HPLC on the Acclaim Mixed-Mode WCX-1 Column with UV Detection. Application Note 221, Dionex Corp., 2009.
• Determination of Melamine in Milk Powder by Reversed-Phase HPLC with UV Detection. Application Note 224, Dionex Corp., 2009.
• ICS-3000 Ion Chromatography System Operator’s Manual, Doc. 065031-03, Dionex Corp., 2008.
• Determination of Iodide in Milk Products. Application Note 37, Dionex Corp., 2004.