Analysis of Fungicide on the Peel Surface of Imported Oranges (2) — Identifying Substances by MS/MS Analys

Význam tématu

Detekce post-harvest fungicidů na povrchu ovoce je klíčová pro zajištění bezpečnosti dovážených potravin a dodržení přísných legislativních požadavků. Rychlé a spolehlivé metody s minimální předúpravou významně zkracují dobu kontroly, což přispívá ke snížení skladovacích a distribucních nákladů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit schopnost přímé ionizace pomocí DPiMS QT v kombinaci s vysokoresolucní hmotnostní spektrometrií LCMS-9050 identifikovat a kvantifikovat fungicid enilkonazol na slupce dovezených pomerančů. Experiment zahrnoval srovnání standardního roztoku a extraktu z kůry s využitím MS a MS/MS analýzy.

Použitá metodika

Pro extrakci fungicidu z povrchu pomerančů byla aplikována jednoduchá předúprava popsaná v předchozí zprávě Application News 01-00411. Základní kroky zahrnovaly:

• Ruční čištění a nakrájení vzorku kůry.
• Krátkodobou extrakci vhodným rozpouštědlem.
• Filtraci a přímé podání extraktu do DPiMS QT sondy.

Analytické podmínky v pozitivním ionizačním režimu:

• Rozsah měření MS: m/z 50–1000.
• Rozsah MS/MS: m/z 50–350.
• Energie kolize: 25 eV.
• Doba měření: 0,5 minuty na vzorek.

Použitá instrumentace

• Liquid Chromatograph Mass Spectrometer LCMS-9050 (Shimadzu) vybavený vysokou hmotnostní přesností Q-TOF.
• Direct Probe Ionization Mass Spectrometer DPiMS™ QT (Shimadzu) pro přímou ionizaci vzorků bez chromatografie.

Hlavní výsledky a diskuse

MS analýza prokázala detekci protonované formy enilkonazolu s přesností <±1 ppm vůči teoretické hmotnosti m/z 297,0555 a charakteristickým izotopickým rozložením. MS/MS fragmentační spektra extraktu z kůry odpovídala fragmentům standardního vzorku, potvrzující jednoznačnou identifikaci analytu. Tato kombinace vysoké přesnosti hmotnostního měření a potvrzení na úrovni fragmentů významně zvyšuje spolehlivost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Minimální předúpravu vzorku a zkrácení doby analýzy na desítky sekund.
• Spolehlivou identifikaci a screening reziduí post-harvest pesticidů přímo na povrchu ovoce.
• Flexibilní přepínání mezi pozitivním a negativním ionizačním režimem pro rozšířenou škálu analytů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření přímé ionizace na další třídy pesticidů a kontaminantů s využitím automatizovaných sond a pokročilých algoritmů pro analýzu spekter. Integrace s umělou inteligencí by mohla dále urychlit interpretaci výsledků a umožnit online monitoring kvality potravin při distribuci.

Závěr

Kombinace DPiMS QT a LCMS-9050 poskytuje rychlý, citlivý a přesný protokol pro detekci post-harvest fungicidu enilkonazol na povrchu pomerančů. Metoda snoubí minimální přípravu vzorku s vysokou selektivitou díky Q-TOF přesnosti a MS/MS potvrzení.

Reference

1. Application News 01-00411: Analýza fungicidu na povrchu dovezených pomerančů (1).
2. Application News 01-00412-EN: Analysis of Fungicide on the Peel Surface of Imported Oranges (2).