Determination of Transition Metals in Serum and Whole Blood by Ion Chromatography

Význam tématu

Analýza stopových množství přechodných kovů v fyziologických tekutinách je zásadní pro diagnostiku a monitorování lidských onemocnění. Například nízké hladiny mědi indikují Wilsonovu chorobu, koncentrace zinku odráží nutriční stav a ironie železa souvisí s anémií.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem tohoto Application Note je představit iontově chromatografickou metodu s postcolumn derivatizací 4-(2-pyridylazo)resorcinolem pro stanovení přechodných kovů v séru a plné krvi jako spolehlivou alternativu k atomové absorpční spektrometrii.

Použitá instrumentace

• Dionex DX-500 systém:
• GP40 Gradient Pump
• AD20 Absorbance Detector
• LC20 Chromatography Module
• PC10 Postcolumn Pneumatic Controller (volitelně Automation Kit)
• PeakNet Chromatography Workstation

Použitá metodika

• Kolony: IonPac CS5A se strážnou CG5A (alternativa CS5/CG5)
• Eluenty:
  • PDCA (pyridin-2,6-dikarboxylová kyselina) pro Fe, Cu, Ni, Zn, Co, Cd, Mn
  • Oxalátový eluent pro Pb, Cu, Co, Zn, Ni (Cd a Mn se překrývají)
• Průtok: 1,0–1,2 mL/min; detekce absorbancí 520–530 nm
• Postcolumn derivatizace PAR (0,4–0,5 mM) s průtokem 0,5–0,7 mL/min
• Příprava vzorku: kyselinová digesce (HNO₃, H₂O₂, H₂SO₄) nebo deproteinace trichloroctovou kyselinou

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje MDL v řádu desítek µg/L, relativní přesnost (RSD) pod 3 % a obnovy ~95 %. Sekce CS5A výrazně zlepšuje rozlišení kadmia. Díky odstranění kyslíku z eluentu lze rozlišit Fe(II) a Fe(III).

Přínosy a praktické využití metody

Nová metoda nabízí vyšší citlivost a odolnost vůči matricovým interferencím než plamenová AAS, zjednodUšenou přípravu vzorků, možnost simultánního stanovení několika kovů a speciací jejich oxidačních stavů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj směřuje k automatizaci přípravy vzorků, rozšíření metodiky o nové prvky, optimalizaci komplexačních elučních systémů a integraci s hmotnostní spektrometrií pro vyšší selektivitu.

Závěr

Iontová chromatografie s postcolumn derivatizací PAR představuje vysoce výkonnou a spolehlivou alternativu ke klasickým AAS metodám pro klinickou analýzu přechodných kovů.

Reference

1. Delves F.E.; Alexander F.W.; Lay H. Brit. J. Haematol. 1985, 34, 101–107.
2. Wells J.L.; James D.K.; Luxton R.; Pennock C.A. Brit. Med. J. 1987, 294, 1054–1056.
3. Editorial. Nutr. Rev. 1984, 42, 184–186.
4. Nixon D.E. et al. Clin. Chem. 1986, 32, 1660–1665.
5. Delves H.T. Prog. Anal. Atom. Spectrosc. 1981, 4, 1–48.
6. Passey R.B.; Maluf K.C.; Fuller R. Anal. Biochem. 1985, 151, 462–465.
7. Rubin R.B.; Heberling S.S. Amer. Lab. 1987, 46–55.
8. Franson M.H. in Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, APHA, 15th ed., 1985.