Determination of transition metals by ion chromatography

Význam tématu

Ionová chromatografie přináší citlivou a selektivní metodu pro stanovení stopových množství přechodných kovů v různých typech vzorků. Díky schopnosti analyzovat kovové ionty v hydratovaných formách i jako slabě komplexované druhy umožňuje komplexní vyhodnocení kovových kontaminantů v průmyslových či environmentálních matricích. Metoda doplňuje tradiční techniky jako absorpční spektrometrie a rozšiřuje možnosti kvantifikace kovů, které nejsou snadno detekovatelné přímou vodivostní nebo UV/VIS detekcí.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem technické poznámky je představit dva vysoce výkonné postupy oddělování a detekce přechodných kovů pomocí ionové chromatografie na jednom typu kolony (Dionex IonPac CS5A) s využitím různých elučních systémů. Metoda A se zabývá hydratovanými a slabě komplexovanými kationty s PDCA eluentským systémem, metoda B využívá oxalátového pufru pro stanovení vybraných dvouvalentních kovů.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatografický systém Dionex DX 500 nebo ekvivalentní ICS-5000+ HPIC
• GP40 Gradient Pump
• AD20 Absorbance Detector
• LC20 Chromatography Enclosure
• PC10 Postcolumn Pneumatic Delivery Package (včetně Automation Kit)
• Kolona Dionex IonPac CS5A analytická a CG5A ochranná
• 375 µL reaction coil jako míchací zařízení
• Detektor nastavený na 530 nm pro absorpční měření komplexu s PAR

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda A (PDCA eluent) umožňuje separaci a kvantifikaci železa (III i II), mědi, niklu, zinku, kobaltu, kadmia a manganu v rozsahu jednotek mg/L. Použití PDCA snižuje náboj kovových komplexů, což vede k jejich rozlišení na kationtové výměnné koloně. Při přípravě elučního činidla je nezbytné odvzdušnit roztok kvůli snadné oxidaci Fe(II).

Metoda B (oxalátový pufr) je určena pro dvouvalentní kovy Pb, Cu, Co, Zn, Ni a Cd. Cadmium v této metodě částečně koeluuje s jinými kovy, proto se doporučuje pravidelná přídavná údržba kolony (proplach 1 M HCl). Iron není eluován oxalátovým systémem, proto se v chemicky náročných vzorcích hromadí.

Přínosy a praktické využití metody

Ultrarychlá a reprodukovatelná stanovení kovů bez potřeby náročné přípravy vzorku jsou výhodná pro průmyslovou kontrolu kvality, monitorování životního prostředí i výzkumné aplikace. Ionová chromatografie poskytuje selektivní separaci i v přítomnosti komplexních matrik a široký rozsah detekce.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj nových polymerních výměnných materiálů a selektivních elučních cyklů může ještě zvýšit rozlišení a citlivost pro matice s vysokým obsahem nerezonujících iontů. Integrace hmotnostní detekce (IC-MS) otevře možnosti přímé identifikace a kvantifikace stopových kovů s vyšší specifičností. Automatizace přípravy elučních směsí a použití mikrofluidních čipů by mohly dále zkrátit dobu analýzy a snížit spotřebu reagentů.

Závěr

Dva navržené postupy na základě elučních systémů s PDCA a oxalátem poskytují robustní platformu pro kvantitativní analýzu středně a slabě komplexovaných kovových iontů. Metoda využívající kolonu Dionex IonPac CS5A zajišťuje vysoké rozlišení, flexibilitu volby elučního systému a spolehlivou detekci postkolonovou UV/VIS metodou.

Reference

• Thermo Fisher Scientific Inc. Technical Note 10, TN72544-EN 1017S