Determination of Transition Metals at PPT Levels in High-Purity Water and SC2 (D-clean) Baths

Význam tématu

V průmyslu polovodičů představují i stopová množství kovových kontaminantů riziko poškození povrchu i zhoršení výtěžnosti výroby. Optimalizace čistících lázní a ultrčisté oplachové vody vyžaduje přesné stanovení přítomnosti přechodných kovů na úrovni ng/L (ppt).

Cíle a přehled studie

Cílem aplikací byla validace iontově chromatografické metody schopné detekovat a kvantifikovat přechodné kovy (Fe, Cu, Zn, Ni, Co, Cd, Mn) v ultrčisté vodě a v SC2 (D-clean) lázních. Metoda kombinuje prekoncentraci vzorku a postkolonovou derivatizaci pro zvýšení citlivosti.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá:

• prekoncentraci vzorku na TCC-2 Trace Cation Concentrator při průtoku 2,0 mL/min po dobu 5–15 minut (10–30 mL vzorku),
• analytickou kolonu IonPac CS5A (2 × 250 mm) s odpovídající ochranou CG5A a teplotou 30 °C;
• eluent tvořený 7,0 mM kyseliny pyridin-2,6-dikarboxylové (PDCA) v zásaditém pH a doplněný KOH a K2SO4;
• postkolonovou detekci s 4-(2-pyridylazo)resorcinolem (PAR) při vlnové délce 520–530 nm;
• koncentrátorové a postkolonové pumpy Dionex DX-500 (GP40, RP-1, DQP), reagenty MetPac PDCA a MetPac PAR, vysokopurity vodu a kyseliny.

Hlavní výsledky a diskuse

Oddělení kovů bylo dosaženo díky silné komplexaci s PDCA a následné vysokocitlivé detekci PAR. Limit detekce je kolem 15 ng/L pro všechny sledované prvky. Při analýze 30 mL ultrčisté vody byla koncentrace Fe3+ kolem 45 ng/L, koeficient relativní standardní odchylky (RSD) plochy a retence menší než 2 %. SC2 lázeň vykázala úrovně Fe (80 ng/L), Cu (75 ng/L) a Zn (106 ng/L), což ilustruje přítomnost kovů z přípravků lázně.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rutinní monitoring ultrčisté vody a čistících lázní v poloprovozech polovodičového průmyslu. Díky ní lze:

• opatřit provozní lázně proti kovové kontaminaci,
• zajistit opakovatelné výsledky s vysokou přesností,
• šetřit materiál a minimalizovat prostoje způsobené nečistotami.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další automatizace a online monitorování pomocí integrovaných modulů pro prekoncentraci. Další rozvoj může zahrnovat kombinaci s hmotnostní spektrometrií pro rozšířené multi-elementární stanovení a snížení doby analýzy.

Závěr

Popsaná metoda nabízí spolehlivý, vysoce citlivý a reprodukovatelný postup pro sledování přechodných kovů na úrovni ppt v kritických kapalných médiích polovodičové výroby. Prekoncentrační krok a postkolonový detekční systém PAR jsou klíčové pro dosažení nízkých detekčních limitů a stabilních výsledků.

Reference

1. Moreau W. M. Semiconductor Lithography Principles, Practices, and Materials. Plenum Press, New York, 1988, s. 270–280.
2. SEMI Doc 2796. Suggested Guidelines for Pure Water used in Semiconductor Processing, 1998, s. 1–3.
3. Dionex. 2-mm Transition Metal System with Postcolumn Delivery Installation and Troubleshooting Manual, P/N 031355, 1998.