Ion Chromatographic Determination of Oxyhalides and Bromide at Trace Level Concentrations in Drinking Water Using Direct Injection

Význam tématu

Analýza stopových koncentrací oxyhalogenidů (chlorit, chlorát, bromát) a bromidu v pitné vodě je klíčová pro splnění požadavků U.S. EPA Information Collection Rule (ICR). Tyto sloučeniny jsou potenciálními karcinogeny a jejich pravidelné monitorování zajišťuje bezpečnost vody dodávané více než 100 000 zákazníkům.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikované studie bylo vyvinout a optimalizovat isokratickou iontovou chromatografii (IC) pro přímou injekci vzorků pitné vody bez předúpravy kartridžemi. Metoda používá kolonu IonPac AS9-HC, umožňuje dostatečné rozlišení bromátu a chloridu a stanovuje detekční limity a linearitu v přítomnosti vysokých koncentrací běžných aniontů.

Použitá metodika a instrumentace

Chromatografická separace probíhá s isokratickým eluentem 9 mM uhličitanu sodného při průtoku 1 ml/min a objemu vzorku 200 µl. Detekce je prováděna chemicky potlačenou vodivostí (ASRS-II, external water mode).

• Systém: Dionex DX-500 IC (GP40 Gradient Pump, CD20 Conductivity Detector, AS40 Autosampler, LC20 enclosure, PeakNet software)
• Kolony: IonPac AS9-HC analytická (4 × 250 mm) a AG9-HC ochranná (4 × 50 mm)
• Eluent: 9 mM uhličitan sodný (připravený z 0,5 M koncentrátu)
• Příprava vzorku: odstranění reaktivních plynů třepáním, přídavek ethylendiaminu jako konzervačního činidla

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje detekčních limitů (MDL) 1,7 µg/L pro bromát, 2,4 µg/L pro chlorit, 1,8 µg/L pro bromid a 1,1 µg/L pro chlorát. Linearita je potvrzena v rozsazích 5–40 µg/L (bromát, r2=0,9998) a 20–500 µg/L (ostatní analyty, r2>0,9991). Při přítomnosti 50 mg/L chloridu a 150 mg/L hydrogenuhličitanu je zajištěno stabilní rozlišení cílových špiček. Systém vyžaduje přibližně 5 h stabilizace pro minimální šum (6–10 nS). Injekční objem až 500 µl je možný bez ztráty rozlišení.

Přínosy a praktické využití metody

• Splňuje požadavky U.S. EPA ICR na monitoring DBP v pitné vodě
• Přímá injekce bez nutnosti komorové předúpravy šetří čas a snižuje spotřebu spotřebního materiálu
• Nízké detekční limity a široká linearita umožňují spolehlivé stanovení i u nízkých koncentrací

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření této metody do online monitorovacích systémů pro kontinuální sledování kvality vody, úpravy kolon pro vyšší selektivitu a integrace s hromadnými detektory pro souběžné stanovení dalších disinfečních vedlejších produktů.

Závěr

Navržená metoda IC na koloně IonPac AS9-HC poskytuje robustní, citlivé a lineární stanovení oxyhalogenidů a bromidu v pitné vodě. Splňuje legislativní požadavky U.S. EPA a zlepšuje efektivitu laboratorních analýz.

Reference

• Fed. Regist. 1996, 61(94), 24354
• U.S. EPA Method 300.0, “The Determination of Inorganic Anions in Water by Ion Chromatography,” August 1993