Determination of Iodide and Iodate in Soy- and Milk-Based Infant Formulas

Význam tématu

Správná analytická stanovení jodidu a jodátu v kojeneckých mléčných a sójových formulích jsou zásadní pro zajištění optimálního příjmu tohoto esenciálního mikronutrientu. Jód hraje klíčovou roli při syntéze hormonů štítné žlázy a jeho nedostatek či nadbytek může vést k poruchám růstu, vývoje a fungování štítné žlázy, zejména u kojenců.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo vyvinout a ověřit citlivou, přesnou a robustní metodu na bázi iontové chromatografie s pulzní amperometrickou detekcí (IC-PAD) pro stanovení volného jodidu a celkového jodu (jodid + jodát) v komerčních mléčných a sójových kojeneckých formulích. Studie porovnává různé podmínky extrakce, optimalizuje převod jodátu na jodid a hodnotí linearitu, přesnost a opakovatelnost metody.

Použitá metodika

Pro extrakci jodidu byla zvolena acetonová kyselina (3 % vml) s následujícími kroky:

• Přidání vzorku kojenecké formule (10 ml), acetonové kyseliny a deionizované vody, centrifugace a filtrace.
• Volitelně zahřívání při 70 °C po dobu 1 h pro uvolnění vázaného jodu.
• Převod jodátu na jodid za přítomnosti kyseliny askorbové (5 g/l) pro stanovení celkového jodu.

Linearita metody byla potvrzena v rozsahu 0,005–10 mg/l (r2=0,9998), kvantifikační meze sestavily přibližně 0,005 mg/l, presnost RT a plocha <0,6 % a <6 % (800 injekcí).

Použitá instrumentace

• Iontová chromatografie Thermo Scientific Dionex ICS-5000 (gradientní pumpa, elektrochemický detektor ED s Ag elektrodou).
• Dionex IonPac AG11 guard column (4 × 50 mm) a AS11 analytická kolona (4 × 250 mm).
• Pulzní amperometrická detekce s Ag pracovním elektrodou a Ag/AgCl referenční elektrodou.
• Data systém Chromeleon pro řízení měření a zpracování dat.

Hlavní výsledky a diskuse

• Jodid elutuje za méně než 4 min, dobře oddělen od chloridů a bromidů; celková doba cyklu 13 min.
• U mléčných vzorků značek 2–4 a sójového vzorku odpovídala koncentrace volného jodidu uváděným hodnotám. U vzorku značky 1 bylo při RT extrakci zachyceno pouze 50 % jodu; zahřátím na 70 °C se záchyt zvýšil na 80 % a po přesnocní hydrolýze na 100 % značené hodnoty.
• Metoda umožňuje odlišit volný a vázaný jod, ostatní anionty (thiocyanát z kravského mléka) byly rovněž detekovány.
• Stanovení jodátu jako jodidu po redukci askorbovou kyselinou prokázalo 94–103 % recoverií (70 °C) a 80–127 % (RT).
• Doba analýzy, lineární rozsah a opakovatelnost splňují požadavky na rutinní QA/QC a regulační kontroly.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda IC-PAD nabízí:

• Rychlé a selektivní stanovení jak volného jodidu, tak celkového jodu (jodid + jodát) ve formulích.
• Vysokou citlivost (LOQ 0,005 mg/l), reprodukovatelnost a robustnost pro rutinní provoz.
• Bezpečnou alternativu k nebezpečným oxidům a peroxidy perchlorové kyseliny.
• Možnost automatizace pomocí OnGuard RP předkolony a autosampleru.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další optimalizace mikrovlnné digesce pro urychlení přípravy vzorků s vyhovující reprodukovatelností.
• Zavedení analýzy vázaných forem jodu pomocí kombinace IC-PAD a velikostně vylučovací chromatografie.
• Aplikace metody na širší spektrum potravin a doplňků stravy.
• Integrace inline stanovení jodu do výrobních linek pro kontinuální monitorování fortifikace.

Závěr

Navržená metoda IC-PAD s jednoduchou acetonovou kyselinou a redukcí askorbátem umožňuje rychlé, citlivé a přesné stanovení volného a celkového jodu v mléčných i sójových kojeneckých formulích. Díky vysoké reprodukovatelnosti a možnosti automatizace je metoda vhodná pro rutinní kontrolu kvality a splňuje požadavky regulátorů.

Reference

1. Haldiman M. et al. J. Food Comp. Anal. 2005, 18, 461–471.
2. Dietary Reference Intakes for Vitamin A, K, Arsenic, Boron, Chromium, Copper, Iodine… FAO/WHO 2001.
3. Azizi F. et al. J. Endocrinol. Invest. 2005, 28, 23–29.
4. Anke M. et al. Fresenius’ J. Anal. Chem. 1995, 352, 97–101.
5. Fisher D.A. J. Nutr. 1989, 119, 1865–1868.
6. Benofti J., Benotti N. Clin. Chem. 1963, 9(4), 408–416.
7. Mitsuhashi T., Kaneda Y. J. AOAC Int. 1990, 73(5), 790–792.
8. Hammer D., Andrey D. J. AOAC Int. 2008, 91(6), 1397–1401.
9. Naozuka J. et al. J. Anal. At. Spectrom. 2003, 18, 917–921.
10. Cai Y. et al. J. Chromatogr. A 2005, 1085, 37–41.
11. Chadha R.K., Lawrence J.F. J. Chromatogr. 1990, 518, 268–272.
12. Niemann R.A., Anderson D.L. J. Chromatogr. A 2008, 1200, 193–197.
13. Yang S.X. et al. Anal. Chem. 1991, 63, 2970–2973.
14. Yebra M.C., Bollaín M.H. Talanta 2010, 82(2), 828–833.
15. Dionex Application Update 122, LPN034075-01, 2012.
16. ISO 14378:2009, Geneva.
17. BS EN15111:2007.
18. AOAC Method 992.24, 2007.
19. Knapp G. et al. Fresenius’ J. Anal. Chem. 1998, 362, 508–513.
20. Wang L.M. et al. J. Instrumental Analysis 2011, 30(1), 99–102.
21. Sanchez L.F., Szpunar J. J. Anal. At. Spectrom. 1999, 14, 1697–1702.