Separation of Acidic and Neutral Drugs Using a Core Enhanced Technology Accucore HPLC Column

Význam tématu

Terapeutický monitoring léků je v farmaceutickém průmyslu zásadní pro zajištění účinnosti a bezpečnosti léčby a pro splnění regulačních požadavků FDA. Chromatografie kyselých léčiv často trpí špatným tvarem píků způsobeným nechtěnými interakcemi se stacionární fází. Core Enhanced Technology v kolonách Accucore nabízí zvýšenou efektivitu, minimalizaci tailingu a nižší provozní tlaky.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo demonstrovat schopnost kolony Thermo Scientific Accucore C18 (2,6 µm, 100 × 2,1 mm) spolehlivě oddělit směs sedmi kyselých a neutrálních léčiv, zajistit ostré píky a nízké procento odchylek retenčních časů.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: směs léčiv (1 000 µg/mL) v poměru 1:1 acetonitril/voda, následné naředění vodou na analytické koncentrace.
• Mobilní fáze: A – 0,1 % fosforečná kyselina ve vodě; B – 0,1 % fosforečná kyselina v acetonitrilu.
• Gradient: 0–2 min z 70:30 na 60:40; 2–4 min lineární změna na 5:95; 4–8 min udržení poměru 5:95.

Použitá instrumentace

• Kolona: Accucore C18, 2,6 µm, 100 × 2,1 mm (PN 17126-102130).
• HPLC/UHPLC systém: Thermo Scientific Accela.
• Teplota kolony: 25 °C; objem injekce: 1,5 µL; průtok: 0,40 mL/min.
• Detekce: PDA/UV při 215 nm; naměřený zpětný tlak: 256 bar.

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram ukázal jasné oddělení všech sedmi sloučenin včetně drobných nečistot. Retenční časy se pohybovaly od 0,57 min (hydrochlorothiazid) do 6,71 min (progesteron) s RSD < 0,6 %, což potvrzuje vysokou reprodukovatelnost. Nízký provozní tlak i při sub-3 µm ekvivalentní účinnosti zjednodušuje provoz a prodlužuje životnost kolony.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza širokého spektra kyselých i neutrálních léčiv.
• Vynikající tvar píků a minimální tailing u kyselých analýtů.
• Nízké provozní tlaky a dlouhodobá stabilita kolony.
• Vhodné pro rutinní QA/QC, terapeutický monitoring a farmaceutický výzkum.

Budoucí trendy a možnosti využití

Core-shell kolony jako Accucore nacházejí uplatnění v biofarmaceutické analýze, toxikologii a environmentálních studiích. Kombinace s hmotnostní spektrometrií a automatizovanými vysokopropustnými systémy umožní komplexní screening a multi-komponentní kvantifikace s vysokou produktivitou.

Závěr

Accucore C18 s Core Enhanced Technology poskytuje spolehlivé, rychlé a vysoce účinné oddělení kyselých a neutrálních léčiv za nízkých tlaků. Metoda nabízí vynikající reprodukovatelnost, ostrost píků a snadnou implementaci do rutinních chromatografických protokolů.