Determination of N-Methylcarbamates

Význam tématu

Analýza N-methylkarbamátů je klíčová pro sledování reziduí pesticidů v povrchových a podzemních vodách. Tyto látky patří mezi nejčastěji používaná zemědělská pesticida a jejich přesné stanovení je nezbytné pro ochranu životního prostředí a veřejného zdraví.

Cíle a přehled studie

Studie představuje zrychlenou a citlivější metodu detekce 11 N-methylkarbamátů dle EPA Metody 531.2. Hlavním cílem bylo zkrátit dobu analýzy a snížit spotřebu elučního činidla, přičemž byla zachována nebo zvýšena detekční citlivost.

Použitá metodika a instrumentace

Reverzněfázová kapalinová chromatografie s postkolonovou derivatizací a fluorescenční detekcí byla optimalizována pomocí RSLC systému a vysoce účinného sloupce.

• Chromatografické podmínky
  • Kolona: Acclaim Carbamate 3,0 × 150 mm, částice 3 µm
  • Teplota kolony: 50 °C
  • Mobilní fáze: gradient methanol–voda (viz tabulka gradientu)
  • Průtok: 0,9 mL/min
  • Objem injekce: 10 µL (standardní), 100 µL (citlivá metoda)
• Detekce
  • Fluorescenční detektor FLD-3400RS: excitace 330 nm, emise 465 nm
• Další přístroje
  • Dionex UltiMate 3000 RSLC systém (pumpa DGP 3600RS, autosampler WPS 3000RS, TCC-3000RS)
  • Chromeleon CDS software verze 6.80 SR9
  • Pickering PCX 5200 postkolonová derivatizace

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje baseline separace všech 11 karbamátů a interního standardu do 20 minut s rozlišením Rs ≥ 1,5.
S použitím injekčního objemu 100 µL bylo dosaženo detekční meze 0,2 µg/L, což splňuje požadavky EPA metody při výrazném snížení spotřeby vzorku a elučního činidla.

Přínosy a praktické využití metody

Optimalizovaná analýza zkracuje dobu běhu na polovinu oproti předchozím postupům a snižuje nároky na eluční fázi až o 60 %. Zvýšená citlivost a nižší spotřeba vzorku usnadňují rutinní monitorování vodních zdrojů a kontroly kvality v agrochemii.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování zahrnuje integraci automatizované postkolonové derivatizace, využití pokročilých sloupcových materiálů pro zvýšení separační účinnosti a rozšíření metody na analýzu metabolitů a nových pesticidů. Rovněž lze uvažovat o kombinaci s hmotnostní spektrometrií pro ještě vyšší selektivitu.

Závěr

Popisovaná metoda představuje rychlý, citlivý a solventně úsporný postup pro stanovení N-methylkarbamátů ve vodách. Díky optimalizované chromatografii a fluorescenční detekci metoda splňuje přísné normy EPA a je vhodná pro rutinní provoz v moderních laboratořích.

Reference

• U.S. EPA Method 531.2: Measurement of N-Methylcarbamoyloximes and N-Methylcarbamates in Water by Direct Aqueous Injection HPLC with Postcolumn Derivatization, Revision 1.0, 2001.
• Dionex Corporation, Determination of N-Methylcarbamates by Reversed-Phase HPLC, Application Note 96, LPN 1935, 2007.