Comparing the Performance and Reliability of Waters Alliance HPLC Systems for Carbamate Analysis

Význam tématu

Analýza karbamatových pesticidů je zásadní pro zajištění bezpečnosti pitné vody a sledování kontaminace v životním prostředí a potravinách. Díky schopnosti detekovat sloučeniny v sub-ppb úrovních pomáhá tato metoda plnit přísné požadavky předpisů a umožňuje spolehlivý monitoring zdraví populace.

Cíle a přehled studie

Studie porovnává výkonnost a spolehlivost dřívější (legacy) verze Waters Alliance HPLC systému a novější 2013 model při analýze N-methylkarbamatů a N-methylkarbamoyloxime pesticidů. Hlavními kritérii jsou linearita, přesnost, opakovatelnost retence a koncentrace a mez detekce.

Použitá metodika a instrumentace

Systém: Waters Alliance HPLC pro karbamatovou analýzu (legacy a 2013)
Kolona: Waters Carbamate 3,9×150 mm, 4,0 µm při 30 °C
Eluce: ternární gradient (voda, methanol, acetonitril), průtok 1,5 mL/min, doba běhu 25 min
Vykrytí: Fluorescenční detektor (Ex 339 nm, Em 445 nm), Empower 2 software
Příprava standardů: referenční sad y 100–1 ppb (včetně 0,2 a 0,1 ppb) připravené z M531M a M531-IS, injekční objem 400 µL (1 000 µL pro nízké úrovně)

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity: koeficienty R² > 0,999 pro všechny analyty na obou systémech.
• Přesnost retence: %RSD < 0,25 % (21 injekcí) pro oba systémy.
• Přesnost kvantifikace: %RSD < 0,8 % pro 75 ppb, < 0,9 % pro 25 ppb a < 1,5 % pro 10 ppb (výjimkou 1-Naphthol).
• Mez detekce: MDL ≤ 0,1 ppb (výjimka 1-Naphthol 0,19–0,36 ppb).
• Blind test s ERA QC mixem: výsledné hodnoty v rámci QC limitů a rozdíl < 1 ppb mezi systémy.

Přínosy a praktické využití metody

• Plná shoda s EPA Method 531.2 pro regulované analýzy.
• Jednoduchá příprava a robustní separace 12 karbamatů v jednom běhu.
• Univerzální řešení pro laboratoře v pitné vodě, životním prostředí a potravinářství.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro zvýšení specifičnosti.
• Zmenšení spotřeby mobilní fáze a přechod na zelenější rozpouštědla.
• Automatizace přípravy vzorků a inline validace výsledků.
• Rozšíření aplikace na nové typy pesticidů a jejich metabolity.

Závěr

Porovnávané systémy Waters Alliance HPLC (legacy i 2013) prokázaly srovnatelnou linearitu, přesnost, opakovatelnost i citlivost. Novější 2013 platforma nabízí stejnou analytickou výkonnost jako dřívější verze a podporuje efektivnější pracovní postupy v souladu s EPA 531.2.

Reference

1. Waters Alliance System for Carbamate Analysis Method Guide, p/n 71500017101 Rev D.
2. Waters Alliance System for Carbamate Analysis Method Guide, kapitola 3–11.
3. US EPA 40 CFR part 136 Appendix B, §565–566.
4. de Bertrand F., et al. Photodegradation of the Carbamate Pesticides Aldicarb, Carbaryl and Carbofuran in Water. Analytica Chimica Acta. 1991;254:235–244.