Configuring High-Pressure IC Systems for Analytical Flow Rates

Význam tématu

Vysokotlaká iontová chromatografie (HPIC) představuje moderní přístup k separaci aniontů a kationtů s využitím tlaků až 5000 psi. Zvýšený tlak umožňuje použití jemnočásticových kolonek (4 μm), čímž se významně zlepšuje rozlišení těsně elujících analytů a dosahuje vyšší reprodukovatelnosti a přesnosti kvantifikace.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem technického návodu je popsat instalaci a konfiguraci systému Thermo Scientific Dionex ICS-5000+ HPIC pro analytické průtoky 0,10–2,0 mL/min. Dokument uvádí doporučené komponenty, postup zapojení modulů i nastavení softwaru Chromeleon pro spolehlivý provoz systému.

Použitá metodika a instrumentace

Pro konfiguraci HPIC systému byly použity tyto moduly:

• Dionex ICS-5000+ SP/DP Pump module (dvoupístové čerpadlo)
• Dionex ICS-5000+ EG Eluent Generator s vysokotlakým degasem
• Dionex ICS-5000+ DC Detector/Chromatography module
• Dionex AS-AP Autosampler s karuselem a nastavitelnou injekční jehlou
• Chromeleon CDS verze 6.8 DU11e nebo 7.1 SR2 pro řízení a sběr dat

Pro vysoce výkonnou IC bylo použito připojení standardních i vysokotlakých přípojek (modré šroubení a ferrule) od pumpy až po potlačovač (suppressor). Regenerační linky eluentu jsou zjednodušeny a potlačovač je zásobován regenerantem z detektoru. Při montáži je kladen důraz na zajištění tlaku nad 2000 psi, a to i použitím napěťovací trubičky (backpressure tubing).

Hlavní výsledky a diskuse

Systém byl úspěšně oživen podle doporučeného postupu:

• Prvotní příprava eluentu: ultrazvukové odplynění a vakuová filtrace
• Plnění a kondicionace eluentového generátoru (EGC 500) a regenerujícího trapu (CR-TC 500)
• Nastavení teploty kolonků a potlačovače (komorový a řídicí tepelný modul)
• Konfigurace Chromeleon: přiřazení modulů k adresám, vytvoření programu injekce a ovládání ventilů
• Kalibrace objemu transfer line u autosampleru a korektní zarovnání jehly

Dosažená backpressure nad 2000 psi a stabilní celková vodivost pod 1 µS zajistily optimální chromatografický výkon. Popis nastavení injekčních režimů a parametrů suppressorů doplnil návod pro opakovatelný provoz.

Přínosy a praktické využití metody

HPIC systém Thermo Scientific Dionex ICS-5000+ HPIC přináší:

• Vyšší separační účinnost díky používání jemnočásticových kolonek při vyšších tlacích
• Bezregenerační provoz potlačovače pro snížení nároků na údržbu
• Automatizaci vzorkování a zkrácení doby analýzy díky overlap režimu autosampleru
• Flexibilitu nastavení eluentů a suppressorů pro široké spektrum aniontů a kationtů

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj HPIC směřuje k dalším možnostem:

• Rozšíření modulů pro kapilární a mikroformátové kolony pro ultra nízké průtoky
• Integrace s laboratorními informačními systémy (LIMS) pro kompletní sledovatelnost dat
• Další miniaturizace komponent pro snížení spotřeby eluenta a vzorku
• Využití pokročilých softwareových algoritmů pro automatickou optimalizaci metod

Závěr

Technický návod poskytuje komplexní postup pro instalaci a konfiguraci vysokotlakého iontového chromatografu Thermo Scientific Dionex ICS-5000+ HPIC pro analytické průtoky. Dodržení doporučených kroků včetně správného zapojení, kalibrace a nastavení softwaru zaručuje reprodukovatelné výsledky s vysokým rozlišením.

Reference

1. Thermo Fisher Scientific. Dionex Product Manual for Eluent Generator Cartridges. Dionex Doc No. 029667, Sunnyvale, CA, 2012.
2. Thermo Fisher Scientific. Dionex Product Manual for the Continuously Regenerated Trap Column (CR-TC). Dionex Doc No. 031910, Sunnyvale, CA, 2012.
3. Thermo Fisher Scientific. ICS-5000 Installation Manual. Dionex Doc No. 065343, Sunnyvale, CA, 2012.
4. Thermo Fisher Scientific. Dionex Product Manual for Anion Self-Regenerating Suppressor 300 and Cation Self-Regenerating Suppressor 300. Dionex Doc No. 031956, Sunnyvale, CA, 2009.
5. Thermo Fisher Scientific. Dionex AS-AP Operator’s Manual. Dionex Doc No. 065361, Sunnyvale, CA, 2012.